Практикалық сабақ №1                        Зертханадағы  жұмыс тәртібі

Практикалық сабақ №1

                       Зертханадағы  жұмыс тәртібі

 

Химиялық зертханада жұмыс істегенде мына төмендегі ережелерді қолдану керек:

Оқулықтан және лекциядан қажетті материалды алдын ала оқып, жұмыстың мазмұнымен танысу.

Жұмысты тәжірибеге қажеттің бәрін (ыдыстар, құрал-жабдықтар, реактивтер) дайындап алғаннан кейін ғана бастау.

Нұсқауда көрсетілген жұмыс ретін және барысын бұлжытпай орындау.

Қауіпсіздік техникасында және нұсқауда көрсетілген барлық сақтық шараларын жүзеге асыру.

Тәжірибе барысында барлық өзгерістерді мұқият бақылау,жасап біткен соң жұмыс орнын жинап тәртіпке келтіру.

Тәжірибе реакция теңдеулерін , байқалған құбылыстарды зертханалық дәптерге жазу.

 

                  Зертханада орындайтын сақтық шаралар.

 

  1. Химиялық реакцияға қажет ерітінділерді және заттарды практикумдағы нұсқауда көрсетілген мөлшерде алу.
  2. Түсініксіз жерлері болса жұмысты тоқтатып мұғалімнен сұрау.
  3. Ыстық сұйығы бор стаканды тасымалдағанда екі қолмен , астына орамал қойып ұстау керек.
  4. Аммиак, хлор ,бром,иод, азот қышқылы т.б. ұшқыш заттар бөліне жүретін жұмыстартарды және ерітіндіні қайнату, буландыру тәжірибелерін тартпа шкафтарда жүргізу керек.
  5. Қышқылдарды және сілтілерді бір ыдыстан екіншісіне құю зертхана қызметкерлеріне ғана рұқсат беріледі.
  6. Мұғалімнің рұхсатынсыз заттың қаситтерін зерттеуге және химиялық ыдыстан су ішуге болмайды.
  7. Егер оталғыш сұйықтықтар немесе заттар жанған болса, жанарғы спирт шамы тез өшіріледі, электр қондырғылар суырылып тасталады, оталғыш заттар басқа жерге әкетіледі, содан кейін өрт сөндіру тәсілдері қолданылады: а) жанған сұйықты – асбестпен, қалың матамен жабу немесе құм себу, б) жанған фосфорды сулы құммен немесе сумен өшіру.

8.Киім жанса, көрпеге немесе пальтоға орап өшіру керек, ешуақытта        қашып жүруге болмайды.

9.Концентрациялы азот қышқылы кейбір оталғыш сұйықтар. Ашық жалынмен жұмыс істегенде оталғыш сұйықтары бар       органикалық заттармен жанасқанда (скипидар, эфир майы, майлы қағаз, ағаш үгіндісі, ескі шүберіктер, қиқымдар т.б.)

10.Оталдыратынын есте ұстау керек ыдыстарды 1м қашықтықта ұстау керек.

11.Газ шығып жатқанын тексеруге ашық жалынды қолдануға                                                                                                                                     болмайды. Ол үшін сабын ерітіндісі қажет.

12.Пробирканы қыздырғанда аузын өзіңе немесе қасыңдағы жолдастарыңа қаратуға болмайды

13.Электр сымы жанса , тез электр тоғын тоқтату, мүмкін әдіспен өрті өшіру.

  1. Егер бетке немесе қолға қышқыл тамса, сумен тез жуу керек немесе сол жерді калий перманганатының әлсіз ерітіндісімен жуу керек немесе сол жерді калий перманганатынының құрғақ ұнтғымен ысқылау керек немесе күйікті жазатын сұйықтықпен мақтамен жағып байлап қою керек.
  2. Уланса немесе күшті күйсе тез дәрігерге бару керек.
  3. Күкірт қышқылының ерітінділерін дайындағанда қышқылды сыздықтатып суға құю керек.
  4. Құрғақ сілтілерді көлемі алдын ала есіптелінген суға біртіндеп қосып ерітеді.
  5. Сілтілік металдар ( литий, калий, натрий) өте активті заттар екенін есте ұстау керек. Бұлармен жұмыс істегенде ерекше сақтық қажет.
  6. Пайдаланылған қышқылдың немесе сілтінің қоспасы бар сұйықтықты канализацияға құюға болмайды, ол үшін зертханада арнайы ыдыс болуы қажет.
  7. Зертханадан кетерде газ жанарғысының шүмегін және су ағатын шүмектерді тексеріп, жабу керек.

 

Таразыда өлшеу ережелері.

 

Аналитикалық зертханада жиі қолданылатын таразымен  жұмыс істеу тәртібін білу қажет.Әдетте, жуықтап өлшеуге арналған таразы, технохимиялық және аналитикалық таоазылар қолданады. Жуықтап өлшеуде 1-2г айырмашылық болады, ал техникалық таразыда массаны 0,01г дәлдікпен өлшейді. Аналитикалық таразы жоғары  дәлдікпен 0,002г-ға дейін өлшейді. Өлшегенде мына ережелерді сақтау керек:

Егер техникалық таразы бұзылған болса және оны өзіңіз жөндей алмасаңыз мұғалімге, зертхана қызметкеріне айту керек.

Таразы табақшаларына ыстық, сулы және кір ыдыстарды қоюға болмайды. Сұйық затты өлшегенде ол таразыға және гірлерге тимеуін қадағалау керек.

Өлшенетін затты табақшаның өзіне қоюға болмайды.

Өдшенетін затты сол жаққа, ал гірлерді оң жақ табақшаға қою керек. Олар табақшаның ортасында тұрғаны жөн.

Гірлерді ұстағышпен алу керек, столға қоюға болмайды, себебі оларды тез кірлетіп немесе жоғалтып алуың мүмкін.

Басқа қобдишадан гірді алуға болмайды. Егер өлшеуге гірлер жетпесе, ереже дұрыс сақталмағаны.

Егер бір зертханалық жұмыста бірнеше рет өлшеу жүргізілсе бір таразымен және бір гірлермен пайдаланылған дұрыс.

Өлшеп болған соң таразыда ештеңе қалдырмау керек.

Жұмыс біткен соң таразыны, гірлерді тексеріп, таразыны арретирлеп, жұмысқа қоспаған күйінде қалдыру керек

          Химиялық ыдыстар және оларды пайдалану тәртібі

Химиялық тәжірибелерді жүргізу үшін жұқа шыныдан жасалған ыдыстар қолданылады, мұндай шыны температураның өзгерісіне төзімді. Көбірек қолданылатын ыдыстарға шыны пробиркалар, стакандар, колбалар,конус тәрізді және Вюрц колбасы, реторталар жатады. Шыны ыдыстарға кристаллизатор, түрлі воронкалар, сағат шынысы, аллонж жатады. Фарфор ыдыстан табақшалар, тигельдер қолданылады.

Жұмыс кезінде ыдыстарды бекіту үшін сақиналары және ұстатқышы бар штативтер қолданылады. Шыны ыдыстар қыздырғанда сынбас үшін оларды асбест жабылған металл торларға қояды.

Шыны ыдыстардың  алдымен бойын қыздырып алу керек, пробирканың қыздыруы ұзаққа созылмаса, ұстатқышты қолданады.

Фарфор тигелде затты күшті қыздыру үшін сымнан жасалған фарфор түтікшелері бар үш бұрыш қолданылады. Қатты заттарды ұсату үшін қалың қабырғалы фарфор ыдыс, келі және келсап түйгіші қолданылады. Сұйықтық көлемін өлшеу үшін өлшеуіш ыдыстар: колба, цилиндр және мензуркалар пайдаланылады. Өлшеуіш колбалардың мойнында белгісі бар, олардың көлемі әр түрлі 2л., 1л., 500мл.,250мл., 200мл., 100мл., 50мл., 25мл. болуы мүмкін. Сұйықтықтың белгілі көлемін өлшеп алу үшін пипеткалар қолданылады.

                        

Қыздыру аспаптары

Қыздыру үшін зертханада әр түрлі аспаптар қолданылады: спирт шамы, газ жанарғы, электрплиталары және т.б.

Спирт шамы әдетте шыныдан жасалған қақпағы бар ыдыс. Оларға денатурат-спирт құйылады және білтесі болады. Шамның жалыны онша ыстық емес, спирт ұшпас үшін жұмыс біткеннен соң спирт шамын қақпағымен жабу керек.

Егер ұзақ қыздыру керек болса шамамен 100-3000С аралығында «монша» деп аталатын жылытқыш құралдар қолданылады: су және құм жылытқышы т.б. Су жылытқышы металдан жасалған ыдыс (темірден немесе мыстан ) бірнеше дөңгелек қақпақтары бар, оларды бірінің үстіне бірін жабады. Сужылытқышын пайдаланғанда оны 2/3 бөлігіне дейін сумен толтырады да қыздырады, қайнатады, суы бітпегенін қадағалау керек. Құм жылытқышында табақ тәрізді ыдысқа тазартылған құм салынып, қыздырылады.

600-10000С температураға дейін қыздыру үшін муфель пештерін қолданады. Муфель пешін электр тогымен қыздырады.

Зертханада қыздыру үшін электр плиткаларын қолданады. Электр плиткалардың спиралі ашық немесе жабық болуы мүмкін. Жабық плиталардың ішінде асбестен жасалған қабатпен жабылғандарын құм жылытқышы ретінде пайдалануға болады. Колба қыздыратын плиталарда ойық бар, түбі домалақ колбаларда қыздыруға болады. Электр тоғы арқылы қыздыратын приборларда температураны реттеу үшін оларды реостат арқылы токқа қосуға болады.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практикалық сабақ №2

                           

Тақырыбы: Бірінші аналитикалық топ катиондары сапалық реакциялар

 

Сабақтың мақсаты:. Талдаудың  негізі әдістерімен танысу және I аналитикалық топ катиондарын сапалық реакциялардың көмегімен анықтап үйрену

 

Жұмыстың орындалу тәртібі мен мазмұны:

 

К+ катионына сапалық реакциялар

І. Натрий гидротартраты NaHC4H4O6 калий тұзы ерітінділерімен ақ кристалдық тұнба түзеді:

КСІ + NaHC4H4O6 →  КНС4Н4О6 ↓ + NaСІ

К+ + HC4H4O6 →  КНС4Н4О6

Тәжірибе.  Конустық пробиркаға 4 – 5 тамшы калий тұзы (КСІ немесе КNO3) ерітіндісін және сол мөлшерде NaHC4H4O6 ерітіндісін құяды. Шыны таяқшамен араластырғанда ақ кристалл тұнба түзіледі.

Тұнбаға қышқыл және сілті әсерін байқау үшін, ерітіндіні үш пробиркаға бөледі. Бірінші пробиркаға 1 – 2 тамшы күшті сілті, екіншісіне күшті қышқыл құяды. Екі жағдайда тұнба ериді.

Үшінші пробиркаға 2 тамшы дистелденген су құйып, шыны таяқшамен араластырып, сулы моншада қыздырады. Тұнба ериді. Салқын су құйғанда да тұнба ериді. Реакция сезімталдығы аз

(1: 1000).

 

  1. Натрий гексанитро- (ІІІ ) кобальтаты Na3 [Cо (NO2)6]

К+ катионымен калий – натрий гексанитро–(ІІІ) кобальтатының сары тұнбалы комплексті тұзын түзеді.

2КСІ + Na3 [Cо (NO2)6 ]   → 2NaСІ + К2Na [Cо (NO2)6 ]↓

+ + Na+ +  [Cо (NO2)6 ]3- →  К2Na [Cо (NO2)6 ]↓

Тәжірибе.  Калий тұзы ерітіндісінің тамшысына 1 – 2 тамшы натрий гексанитро-(ІІІ) кобальтаты ерітіндісін құяды.. Күшті қышқылда ерігіш ашық жасыл түсті тұнба түзіледі. Сілті қатысында  қара қоңыр кобальт гидроксидінің Со(ОН)3 тұнбасы түзіледі. Реакция сезімталдығы алғашқы реакциядан жоғары (1 : 13000 ).  Натрий гексанитро-(ІІІ) кобальтаты  тез ыдырап, қызғылт түске айналады. NH4+ катионы осындай тұнба түзеді.

 

  1. Микрокристаллоскопиялық реакция. Натрий қорғасын гексанитро – (ІІ) купраты Na2 Pb [Cu (NO2]6 К+ катионымен кубты кристалды қара және қоңыр түсті К2 Pb [Cu (NO2)6 ] кристалл түзеді:

 

Na2 Pb [Cu (NO2)6] + 2КСІ → К2 Pb[Cu (NO2)6 ] ↓ + 2NaСІ

+  + Pb2+ + [Cu (NO2)6]4- → К2 Pb [Cu (NO2)6] ↓

 

Тәжірибе.  Зат шынысына  калий тұзы ерітіндісін тамызып , құрғағанша жалында қыздырады. Суыған соң натрий – қорғасын гексанитро (ІІІ) купраты реактивін тамызады, нәтижесінде  кубты кристалдар түзіледі.

Реакция жүргізу шарттары:

1.Реакция рН =  6 – 7 ортада жүреді.

  1. Бұл реакцияда NН4+ ионы кері әсерін тигізеді, өйткені ол К+ катионы сияқты реактивпен қара кристалл түзеді.

 

Тәжірибе:   Жалын түсінің өзгеруі.

Платиналы немесе нихромды сымтемірді тұз қалдықтарынан әбден тазалайды. Ол үшін концентрлі тұз қышқылына батырып,  жалында ұстап  қыздырады. (жалынның түсі өзгермегенге дейін) Тазаланған сымтемірді калий тұзына батырып, жалында қыздырады. Калий тұзына тән солғын-күлгін жалын білінеді.

 

             Na+ катионына сапалық реакциялар.

 

  1. Калий дигидроантимонаты КН2SbO4 Na+ катионымен ақ кристалдық натрий дигидроантимонаты тұнбасы түзіледі:

NaCI + KH2SbO4  →  NaH2SbO4 ↓   +  KCI

Na+  + H2SbO4    →    NaH2SbO4

 

Ә Д І С. 5-6 тамшы натрий тұзы ерітіндісіне осындай мөлшерде KH2SbO4 ерітіндісін құйып араластырғанда ақ кристалдық NaH2SbO4 тұнбасы түзіледі.

 

Реакцияның жүру жағдайы:

  1. Натрий ерітіндісі концентрациясы жеткілікті болу керек. Сондықтан сұйық ерітінді буланады.
  2. Ерітінді ортасы бейтарап әлсіз негіздік болуы керек. Қышқылдар калий дигидроантимонатын ақ аморфты метасурьмалы қышқыл H2SbO3 түзілгенше ыдыратады.

KH2SbO+ НСІ    → H3SbO4  + КСІ       H3SbO→ HSbO3   + Н2О

  1. Реакция салқында жүреді.
  2. Ашылу минимум 0,3 мг.

 

  1. Микрокристаллоскопиялық реакция.

Ә Д І С. Әйнекке натрий тұзы ерітіндісі тамшысын алып, құрғағанша қыздырады. Суытып, уранилацетат ерітіндісін

ИО2 (СН3 СОО)2 қосқанда натрий уранилацетатының

NaCH3 COO  ИО2 (СН3СОО)2 кристалдары түзіледі.

 

  1. Жалын түсінің өзгеруі.

Ә Д І С. Платиналы немесе нихромды сымтемірді натрий тұзы ерітіндісіне батырып,  жалында қыздырғанда, жалынның түсі сары түске өзгереді. Реакция өте сезімтал, 10 – 15 секундта сары түс жоғалады.

 

NH4+ катионына сапалық реакциялар.

  1. Сілтілер аммоний тұздарын аммиак газы бөлінгенше ыдыратады:

NH4СІ  + NаОН   → NH3↑ +  NаСІ  + Н2О

NH4+  + ОН  → NH3   + Н2О

Т ә ж і р и б е.  Әйнекке 2 – 3  тамшы аммоний тұзы ерітіндісін және 3 – 4 тамшы сілті ерітіндісін құйып қыздырады. Бөлінген газ иісіне көңіл аударады. Аммиакты қызыл лакмуспен анықтауға болады (газды камерада).

Реакция жүру жағдайы:

  1. Реакция рН= 9 ортада жүреді.
  2. Ерітіндіні қыздыру керек.
  3. Индикатор қағазын пробиркаға, сұйықтыққа тигізбеу керек.
  4. Индикатор ретінде NH4+ катионы қатысында қызаратын фенолфталеин қағазын қолданамыз.
  5. Несслер реактиві К2[НgJ4] NH4+ катионымен қызыл – күңгірт тұнба түзеді:

NH4СІ  + 2К2[НgJ4/] + 4КОН    →  [ОНg2 NH2 ]J↓+ КСІ + 7КJ + 3Н2О

NH4+ + 2[ НgJ4]2+  + 4ОН →    [ОНg2 NH2] J↓ + 7J + 3Н2О

Т ә ж і р и б е.  Аммоний тұзының 1 тамшы сұйытылған ерітіндісін әйнекке тамызып, үстіне 1 – 2 тамшы Несслер реактиві ерітіндісін құйғанда тұнба түзіледі. Реакция өте сезімтал.

Реакция жүру жағдайы:

  1. Әдісті орындау барысында Несслер реактивінің өте сұйық болуы керек.
  2. NH4+ катионымен жағаласа Fe3+ , Cr3+, Co2+,  J, және т.б. катиондар болады.
  3. Осы катиондар қатысында реакция жүру үшін 50 проценттік калий тартраты КNaС4Н4О6 ерітіндісін қосылады, себебі бұл ерітінді көрсетілген катиондардың көпшілігімен комплексті қосылыс түзеді.

БАҚЫЛАУ ЖҰМЫСЫ

 

                    Бірінші  катиондар топ қоспасына анализ.

                                    Талдау  барысы.

  1. NH4+ катионы, К+, Nа+ катиондары қатысында және Несслер реактивімен немесе натрий гидроксидімен әрекеттестіру арқылы бақылауға болады. К+, Nа+ катиондарын анықтауда NH4+ қабаттаса жүреді. Сондықтан зерттелетін ерітіндіде NH4+ катионы болса, К+ және Nа+ катиондарын анықтамас бұрын, оны ерітіндіден жоғалту керек. Ол үшін зерттелетін ерітіндінің 15 – 20 тамшысын тигельде немесе фарфор табақшаға құйып, ерітіндіні ақ «тұман» бөліну тоқтағанша қыздырады. Суытып, 8 – 10 тамшы дистилденген су құйып, әбден араластырып, сонан соң аммоний тұзы жоқтығын Несслер реактивімен тексеріліп, басқа катиондарды анықтауға болады.
  2. К+ катионын анықтау.

Зерттелетін ерітіндінің 2 – 3 тамшысына 3 – 4 тамшы натрий    гексанитро (ІІІ) кобальтаты Na3/ Co(NO2)6/ ерітіндісімен әсер етілп, біраз уақыттан соң пайда болған сары натрий – калий гексанитро (ІІІ) кобальтаты Na2К/ Co(NO2)6/ тұнбасы К+ катионы бар екендігін көрсетеді. К+ катионын натрий – қорғасын гексанитро – (ІІ) купраты Na2 Pb /Cu(NO2)6/ мен тексеріп, тұнбаны микроскоппен қарайды.

 

  1. + катионы К+ катысында калий дигидроантимонатымен анықталады. Зерттелетін ерітіндінің булану арқылы концентрленген 3-4 тамшысына осындай мөлшерде калий дигидроантимонатын КН2SO4 құйып, шыны таяқшамен араластырады. Тұнба кристалл екендігіне көз жеткізу қажет.

+ катионын анықтауда қойылған талаптарды сақтау керек. Зерттелетін ерітіндінің 2 тамшысын әйнекке құйып, құрғағанша қыздырылып, суыған соң уранилацетаты ИО2(СН3СОО)2 ерітіндісіне тамшысын қосады. Түзілген кристалдарды микроскоппен қарайды.

4+  және Nа+  катиондарын әртүрлі талдау жолымен К+ катионы қатысында анықтауға болады.

 

 

 

Практиикалық сабақ№3

Екінші аналитикалық топ катиондары

Ag+ катионының жеке реакциялары.

  1. Калий және натрий гидроксидтері КОН, NаОН Ag+ катионымен Ag2О күміс оксидінің күңгірт (бурый) түсті тұнбасын түзеді.

Ag NО3  + КОН  →  AgOH↓   + КNО3

Ag+    +   OH → AgOH↓

2AgOH  → Ag2О + Н2О

Күміс оксиді (І) NН3 аммиак ерітіндісінде    ериді.

Ag2O  +  4NH4OH  →   2 [Ag(NH3)2]OH    +   3H2O

Аммоний гидроксидінің ионды қосылысы мына схема бойынша жүреді:

Н

І

Н – N : … Н – О :   →  NH4+  + ОН

             І                І

Н               Н

ОН иондарының пайда болуы ерітіндінің  сілтілі ортасын тудырады (К = 1,76   10-5)  NH4ОН формуласын химиялық реакцияларды жазу үшін NH4ОН қалпында сақтап жазылады.

 

  1. Калий хроматы К2СrO4 Ag+ катионымен AgСrO4 күміс хроматының кірпіш қызыл түсті тұнбасын береді:

К2СrO4    + AgNO3    → AgСrO4↓  + КNO3

СrO42-   + 2 Ag+   →  AgСrO4

Тәжірибе.  Пробиркаға 2-3 тамшы күміс нитраты ерітіндісін құйып алып,және 3-4 тамшы дистелденген су мен 1-2 тамшы калий хроматын қосады. Тұнба түсіне көңіл бөліп, оның ерігіштігін тексереді

Тәжірибені жасау шарттары.

  1. Реакция рН= 6,5 – 7,5 ортада жүру керек.
  2. Аммиакты және күшті қышқылды ортада тұнба түзілмейді.
  3. Pb2+ , Ba2+ ,  иондары және т.б. CrO42- — пен түзілген тұнбалар реакцияның жүруіне кедергі жасайды.

 

  1. Калий бромиді және иодиді КВr, КJ, Ag+ катионымен  AgВr күміс бромидінің солғын сары (бледно-желтый) тұнбасын және

AgJ – ң сары тұнбасын түзеді:

КВr  + AgNO3   → AgВr↓  + К NO3

Ag+ Вr → AgВr↓

КJ  + AgNO3   → AgJ↓   + К NO3

Ag+ J  → AgJ↓

 

Pb2+ катионының жеке реакциялары.

  1. КОН және NаОН гидроксидтері Pb2+ катионымен Pb(ОН)2-ң  ақ тұнбасын түзеді, қышқылдарда және концентрлі гидроксидтер ерітінділерінде ериді.

Pb(NО3)2   + 2NаОН  → Pb(ОН)2↓  + 2NаNО3

Pb2+   +2ОН  → Pb(ОН)2

Тұнбаның үстіне NаОН артық мөлшерін  қосса натрий плюмбиті түзіледі:

Pb(ОН)2   + 2NаОН  → Nа2 PbО4  + Н2О

 

  1. Күкірт қышқылы Н2SO4 және сульфаттар Pb2+ катиондары-мен, PbSO4 ақ тұнба түзеді. Қорғасын сульфаттарын сілті, гидроксид ерітінділерімен қыздырса плюмбиттер түзіледі:

Pb(NО3)2   + 2NаОН  → Pb(ОН)2↓  + 2NаNО3

Pb2+   +2ОН  → Pb(ОН)2

Сонымен қатар қорғасын сульфаты 30 %  аммоний ацетатында ериді.

2 Pb SO4  + 2СН3СОО  →  [ Pb(СН3СОО)2 Pb SO4]  + SO42-

НNО3  және НСІ қышқылдары Pb SO4 – ң  ерімталдығын жоғарылатады, себебі Н+  ионы SO42- ионымен байланысып НSO4 анион түзеді:

Pb SO4   → Pb2+  + SO42-

НNО3 → NО3  + Н+                          Н+  + SO42-  → НSO4—  

 

  1. Калий хроматы К2СrО4 және калий дихроматы К2Сr2О7 Pb+ катиондарымен аз еритін қорғасын хроматының сары түсін түзеді:

Pb2+   + СrО42-  →       Pb СrО4

Қорғасын хроматы гидроксидтерде ериді, бірақ сірке қышқылында ерімейді.

  1. І ионы Pb2+ катионымен сары тұнба түзеді:

Pb2+      + 2І  → PbІ2

ТәжірибеPbІ2  тұнбасын алып, оның жартысына бірнеше тамшы су және 2н сірке қышқылының ерітіндісін қосып , қыздырады. Тұнба ериді, бірақ салқындатқанда қайта жылтыр сары кристалдар түрінде түзіледі.

Тәжірибені жасау шарттары:

  1. Реакцияны рН =3-5 ортада жүру керек.
  2. КІ артық мөлшерінде PbІ2  комплексті қосылыс К2 /PbІ4 / түзеді.
  3. Pb2+ катионын бұл реакция көмегімен барлық аналитикалық топ катиондарының қатысында ашуға болады.
  4. Дифенилтиокарбазон (дитизон)

NH  —  NH  —  C6H5

S = C

N = N  —  C6H5

қорғасын тұздарымен кірпіш қызыл түске боялған ішкі комплексті қосылыс түзеді. Реакция сезімтал, сұйылту шегі 1:1250 000.

 

[Hg2]2+  катионының жеке реакциялары.

Сынап /І/ тұздарының ерітіндісі димер түрінде топталып –Hg – Hg – тобын құрайды, диссоциация нәтижесінде [Нg2]2+ күрделі катион түзеді, онда сынаптың тотығу дәрежесі [Hg2]2+  — болады.

1. Гидроксидтер [ Hg2]2+ катионымен сынап (І) оксидінің қара тұнбасын түзеді:  Hg2 (NO3)2  +  2NaOH →  Hg2O↓  +  2NaNO3 + H2O

                               [Hg2]2+    +  2ОН—   →  Hg2О↓   +  Н2О

Аммиак ерітіндісі  [Hg2]2+ катионымен  [Hg2СrО4] СІ димеркурам-моний хлоридін түзеді.
2. Калий хроматы К2СrО4 [ Hg2 ]2+   катиондарымен Hg2СrО4-ң қызыл тұнбасын береді, гидроксидтерде және сұйытылған НNO3-де ерімейді.
  1. [ Hg2] 2+ катионының сынап металға дейін тотықсыздануы. Бір тамшы сынап (І) тұзының ерітіндісіне 2-3 жаңа дайындалған. SnCI2   әсер ету нәтижесінде ақ тұнба түзіледі, сол тұру керек, нәтижесінде қараяды, себебі [Hg2]2+ ионы металға дейін тотықсызданады:

[Hg2]2+ + 2CI  → Hg2CI2

Hg2CI2  + Sn2+ → 2 Hg ↓  + Sn4+  + 2СІ.

Тәжірибе: Мыс пластинкасына сынып (І) тұзының тамшысын тамызу керек. Бірнеше уақыттан кейін пластинкада  сұр дақ металды сынап пайда болады. Пластинканы сумен жуып және шүберекпен немесе фильтрлі қағазбен ысса, ол жылтыр болады.

Hg2(NO3)2  +  Cu  →   Cu(NO3)2  +  2Hg↓

Тәжірибе шарттары:

  1. Мыс пластинкасы наждақты қағазбен тазартады.
  2. Сынап (І) оксидін пластинкаға тамызып, 2-3 мин. кейін пластинкаға түскен дақты фильтр қағазбен ысу қажет.
  3. Күшті тотықсыздандырғыштар реакцияның жүруіне кедергі жасайды.
  4. [Hg2] 2+ иондарын тотықсыздандыратын реакциялар алынып тастау керек.

 

 

  1. Дифенилкарбазон NН – NН – С6Н5

О  = С

N = N – С6Н5

 

[Hg2]2+катиондарымен күлгін немесе көк түсті қосылыс береді.

Тәжірибе:    Әйнекке 1 тамшы зерттелетін ерітіндіні тамызып,үстіне 1 тамшы  2н НNО3 ерітіндісін және 1 тамшы дифенилкарбозонды қосу қажет. Егер ерітіндіде [Hg] 2+   катиондары болса, онда тамшы көк немесе күлгін түске боялады. Осындай түсті сынап (ІІ) катиондары және СrО42- иондары да береді.

Тәжірибе шарттары:

  1. Hg 2+ катиондары және СrО42- аниондары алынып табылу керек.
  2. Нейтралды және сірке қышқылды ерітіндіде Сu2+ , Fe2+ , Fe3+ , Cr3+ , Co2+ катиондары боялған қосылыс береді.

 

БАҚЫЛАУ   ЖҰМЫСЫ:

Екінші аналитикалық топ катиондары қоспасына анализ

    Талдау  барысы:

Конус тәрізді колбаға зерттелетін ерітіндіден 20-30 тамшы тамызып, араластыра отырып, 2н тұз қышқылы ерітіндісін қосады. 1-2 минуттан соң, тұнбаны центрифугалап, оны құрамында бірнеше тамшы 2н тұз қышқылы ерітіндісі бар салқын сумен жуады. Центрифугат және шайылған су пайдаланылмайды. Тұнбаны 2-3 рет ыстық сумен шайып, центрифугалайды. Бұл кезде қорғасын хлориді PbCI2 ерітіндіге өтеді, ал күміс хлориді AgCI және сынап хлориді  HgCI2 тұнбада қалады. Центрифугаттағы  Pb2+ катионын, тұнбадағы Ag+, [Hg2] 2+ катиондарын ашады.

  1. Pb 2+ катионын ашу.  Центрифугаттың 3-5 тамшысына сондай мөлшерде калий иодиді ерітіндісін қосады, қорғасын иодидінің PbІ2 сары тұнбасы түзіледі, ол қыздырғанда ериді, ал салқындатқан кезде қайтадан жылтыр сары кристалдар түседі.

 

  1. [Hg2]2+ катионын ашу. Пробиркада түзілген тұнбаға 5-7 тамшы аммиак ерітіндісін құйып, араластырады. Егер [Hg] 2+  катионы бар болса, онда тұнба қараяды. Күміс хлориді аммиак ерітіндісі әсерінен комплексті тұз түрінде ерітіндіге өтеді,ал [АgNН2]СІ  тұзы және сынап тұнбада қалады. Тұнбаны бөліп алу керек.

 

  1. Ag+катионын ашу. Центрифугатты екіге бөліп, оның біріншісіне калий иодиді ерітіндісін, ал екіншісіне азот қышқылын құяды. Бірінші пробиркада Ag+ катионы болса, күміс иодидінің AgІ сары тұнбасы, ал екіншісінде күміс хлоридінің AgСІ ақ тұнбасы түседі. Екі жағдайда да комплекстің бұзылуы жүреді:

[Ag(NH3)2]CI    →  [Ag(NH3)2]+   +  CI

                                      [Ag(NH3)2]+       →     2NH3    +  Ag+

2NH3  +  Ag+  +   2H+ +  CI →  AgCI↓   + 2NH4+

[Ag(NH3)2]CI      + 2НNО3    → AgСІ↓ +  2NH43

 

                 Тұз қышқылы топшасы катиондар қоспаларының

                                   жүйелік талдау жолы

  • Зерттелетін ерітіндіні 2н НСІ тұз қышқылымен әрекеттестіріп, центрифугатталады.
  • Центрифугатты (І) пайдаланбайды.
  • Алынған тұнбадағы (І) AgCI, Hg2CI2, PbCI2 ыссы сумен жуады, центрифугаттайды (ІІ)
  • Центрифугаттан (ІІ) Pb2+ катионын КІ немесе К2СrО4 СН3СООН ерітіндідегі арқылы анықтайды.
  • Тұнбаны (AgCI, Hg2CI2) 2н NH3 ерітіндісімен әрекеттестіреді.
  • Центрифугат (ІІІ)-тен [Ag(NH3)2] Ag+ ионын КІ мен НNО3 пен анықтайды.
  • Центрифугат (ІІІ)-те [HgNН2]CI + Hg қара түсті тұнба түзіледі.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практиикалық сабақ№4

Үшінші аналитикалық топ катиондары

Катиондардың үшінші аналитикалық тобын  барий, стронций, кальций металдарының катиондары құрайды. Бұл элементтер Менделеевтің периодтық системасының екінші тобына кіреді. Олардың аяқталған 8 электронды сыртқы қабаты бар. Кальцийден барийге қарай химиялық активтілік  артады. Осы бағытта басқа да қасиеттері өзгереді, мысалы тұздардың ерігіштігі, гидроксидтердің негіздік қасиеттері және т.б. Бұл элементтердің сулы ерітінділері түссіз. SO42- анионы Ba2+ ,  Sr2+ , Ca2+ және Pb2+ катиондарымен тұнба түзеді, ал басқа аналитикалық топтардың катиондарымен тұнба бермейді. Сұйықталған күкірт қышқылы – топтық реагент.

Күшті қышқылдармен түзілген тұздар іс жүзінде гидролизге түспейді.

СаSO4 –ның ерігіштік көбейтіндісі 9,1 х 10-6 тең болғандықтан, Са2+ионын сұйытылған күкірт қышқылымен тұнбаға түсіру толығымен жүрмейді. Талдау барысында Са2+ катионын “жоғалтып алмау” үшін үшінші топтың катиондарын топтық реагентпен тұнбаға түсіргеннен кейін, тексеру реакцияларын жасап көру керек немесе осы топтың катиондарын күкірт қышқылы мен этил спиртінің қоспасы арқылы тұнбаға түсіру керек.

Тәжірибе. Центрифугалық пробиркалардың үшеуін алып, 3-5 тамшы тұз ерітіндісін: біріншісіне – барий хлоридін, екіншісіне – стронций хлоридін, үшіншісіне – кальций хлоридін құяды, олардың әрқайсысына 3 тамшыдан күкірт қышқылы ерітіндісін қосып, су моншасына қыздырып, тұнба түзілуін бақылайды

Температураның жоғарылауымен BaSO4 ,  SrSO4 , CaSO4 тұздарының ерігіштігі аз өзгереді, толығымен тұнба түзілуі 20 минут тұрғанда болады. Бөлме температурасында тұнба түзілу жылдамдығына көңіл аударады. Тұз және азот қышқылдарында ерігіштігін тексереді.

CaSO4 кальций сульфаты бар пробиркаға суығаннан кейін, оған 5 тамшы ацетон немесе этил спиртін қосады және тұнбаның мөлшері ұлғая ма, тексеріп,  түсіндіру қажет

Натрий карбонаты және басқа да көмір қышқылының ерігіш тұздары Ba2+ ,  Sr2+  және Ca2+  катиондарымен ақ тұнба береді, олар (HCI, HNO3, CH3COOH) қышқылдарда ериді. Ba2+ ,  Sr2+ , Ca2+ катиондарына Na2CO3 карбонаты ерітіндісінің немесе {NH4}2CO3 аммоний карбонатының ерітіндісінің әсерін тексереді және түзілген тұнбалардың тұз және сірке қышқылдарында ерігіштігін зерттейді.

 

Ва2+ катионына жеке реакциялар

Ва2+ катионына айрықша тән реакцияларды көрсету қиын, дегенмен келесі реакциялармен көрсетуге болады:

  • Калий хроматы К2CrO4 Ва2+ катионымен ВаCrO4 сары тұнбасын береді, ол сірке қышқылында ерімейді, бірақ күшті қышқылдарда ериді:

ВаСІ2  + К2CrO4   →  ВаCrO4↓  +  2КСІ

Ва2+   + CrO42- → ВаCrO4

Тәжірибе. Пробиркаға 3 тамшы ВаСІ2 барий хлориді немесе Ва(NО3)2 барий нитраты ерітіндісін алып, оған 3 тамшы калий хроматы К2CrO4 ерітіндісін және 3 тамшы сірке қышқылы ерітіндісін қосады. Су моншасында қыздырады. Қыздыру барысында ВаCrO4 барий хроматының сары кристалдық тұнбасы түзіледі.

Тәжірибе жүргізу шарты.

  • Реакция нейтрал және әлсіз қышқылдық ортада жүргізіледі.
  • Қыздыру тұнба түзілуге мүмкіндік туғызады.
  • Pb2+ катионы және т.б. хромат – ионмен тұнба түзушілер реакцияны жүргізуге бөгет жасайды.

 

  • Калий дихроматы К2Сr2O7 барий катионымен барий хроматының сары тұнбасын береді:

             K2Cr2O7  + 2BaCI2  + H2O  → 2BaCrO4↓  + 2KCI  + 2HCI

Cr2O72-  + Н2О  →  2CrO42-  + 2Н+

2CrO42-  + 2Ва2+  →  2BaCrO4

Тұнбаға Ва Cr2O7  емес, BaCrO4 түседі, себебі ерітіндіде Cr2O72- ионының сумен әрекеттесуі жүреді. Мұнда түзілген CrO42- ионының концентрациясы Ва2+ ионын BaCrO4 түрінде тұнбаға түсіруге жетеді. (ЕК — BaCrO4 тез жетеді, ЕК — Ва Cr2O7 — ден гөрі). Мұнан басқа, бұл реакция ішінара оңнан солға қарай ацетатты буферлі қоспаға ығысады.

 

Дихромат – анионның сумен әрекеттесуі кезінде иондары түзіледі, олар ерітіндіге қышқылдық реакция береді. Ионын байланыстыру үшін натрий ацетатын қосады:

СН3СООNa + Н+  →  СН3СООН  + Na+

Түзілген сірке қышқылында барий хроматы ерімейді.

Тәжірибе.  Пробиркаға 3 тамшы ВаСІ2 ерітіндісін немесе Ва(NО3)2  барий нитраты ерітіндісін алып, оған 3 тамшы калий дихроматы ерітіндісін және 4-5 тамшы СН3СООNa натрий ацетаты ерітіндісін қосып, су моншасында қыздырады. Қыздыру барысында   BaCrO4 барий хроматының сары кристалдық тұнбасы түзіледі.

Тәжірибе жүргізу шарты.

  • Реакцияны натрий ацетатының артық мөлшерінде жүргізу керек. (Ва2+ ионы толығымен тұнбаға түсуі үшін).
  • Ацетатты буферлі ерітіндіде Sr2+ және Са2+ иондарының қатысуы Ва2+ ионын ашуға бөгет жасамайды. Олай болса, Ва2+ ионын тұнбаға түсіру және оны стронций мен кальций катиондарынан айыру үшін хромат – ионында, дихромат – ионында қолдануға болады.

Барий, стронций, кальций хроматтарының ерігіштігін келесі

тәжірибемен тексереді.

Тәжірибе. Үш пробирка алып және оның әрқайсысына 3 тамшыдан барий хлориді, стронций хлориді, кальций хлориді ерітінділерін тамызып және әрқайсысына бір тамшы калий дихроматы ерітіндісін және бір тамшы сірке қышқылының ерітіндісін қосады. Пробиркадағы сұйықты шыны таяқшамен араластырып және реакция нәтижесін бақылады. Тәжірибені қайта жасайды, бірақ сірке қышқылының орнына тұз қышқылының 2-3 тамшысын қосады.

Жалынның боялуы.  Барийдің ұшқыш тұздары түссіз жалынды сарғыш – жасыл түске бояйды.

 

Sr2+ катионына жеке реакциялар.

Sr2+ катионының ерекше өзіне тән реакциялар жоқ.

  • Гипс суы (гипстің қаныққан сулы ерітіндісі (СаSO4 x 2H2O) Sr2+ катионымен SrSО4 стронций сульфатының тұнбасын түзеді.

Тәжірибе.  Пробиркаға 4 тамшы Sr (NO3) 2 стронций нитратының ерітіндісін тамызып, оған 5-6 тамшы гипс суын қосады, су моншасында қыздырады және тұнба түзілуін бақылады.

 

 

Тәжірибе жүргізу шарты.

  1. Гипс сумен реакция тек Ва2+ катионы және SО42- анионымен қиын еритін тұнба беретін катиондар жоқ болғанда қолданылады.
  2. Қыздыру тұнба түзілуін тездетеді.
  3. SrSО4 тұнбасы бірден пайда болмайды, сондықтан қоспаны

10 – 15 минут қоя тұру керек.

Тәжірибе. Үш пробирка алып, оның әрқайсысына 3 тамшыдан барий хлориді, стронций хлориді, кальций хлориді ерітінділерін құйып және әрқайсысына 3-4 тамшыдан (NH4)2C2O4 аммоний оксалаты ерітіндісін қосады. Тұнба түзілуін бақылады, сонан соң әр бір пробиркаға 6 тамшыдан сірке қышқылының ерітіндісін қосып,  тұнбаның ішінара еруін қарайды. Бұдан кейін тәжірибені қайталайды, тек сірке қышқылының орнына 6 тамшы тұз қышқылы ерітіндісін қосып, тұнбаларға не болатынын бақылайды

Микрокристаллоскопиялық реакциялар.

Са2+ катионының күкірт қышқылымен әрекеттесуі нәтижесінде  СаSO4 x 2H2O кальций сульфаты тұнбасы түзілгенін оңай байқауға болады, егер реакцияны заттық әйнектің бетінде жүргізсе, түскен кристаллдары микроскоппен бақылайды.

Тәжірибе. Кальций тұзының ерітіндісінің бір тамшысын заттық әйнектің үстіне тамызып, оған күкірт қышқылы 2н ерітіндісінің бір тамшысын қосып және ақырын жанарғының кішкене жалынында қашан ақ жиек пайда болғанша қыздырады.

Тамшының шет жақтарында инелі кристаллдар шоқ немесе жұлдызша түрінде пайда болады. Алынған кристаллдарды микроскоппен қарайды.

Жалынның боялуы. Кальцийдің ұшқыш тұздары түссіз кірпіш – қызыл түске бояйды.

Аммоний оксалаты (NH4)2C2O4 Sr2+ катионын ақ тұнба түрінде түсіреді:
                      Sr(NO3)2  +  (NH4)2C2O4  →  SrC2O4↓  + 2NH4NO3

Sr2+  + C2O42     SrC2O4

Жалынның боялуы. Стронций тұздары түссіз жалынды кармин қызыл түске бояйды.

 

Са2+ катионына жеке реакциялар.

Са2+ катионын ашуға жалпы аналитикалық реакциялар қолданыла-ды

  • Аммоний оксалаты (NH4)2C2O4 (және т.б. қымыздық қышқылының ерігіш тұздары) Са2+ катионымен ақ түсті кристаллдық тұнба түзеді:

                СаСІ2 + (NH4)2C2O4      СаC2O4  + 2NH4

Са2+  +  C2O42-   СаC2O4

Тәжірибе. Пробиркаға 3 тамшы СаСІ2 ерітіндісін құйып және сірке қышқылының ерітіндісінің бір тамшысын қосып, сонан соң 3 тамшы (NH4)2C2O4 аммоний оксалатын және 1 – 2 тамшы аммиак ерітіндісін құйып, ақ түсті кристаллдық тұнба түзіледі.

Тәжірибе жүргізу шарты.

  1. Тұнба түзілу басында рН 5-6 –да, соңынан рН 7-8-де жүргіхген дұрыс..
  2. Ва2+ және Sr2+ катиондары реакцияның жүруіне бөгет жасайды.

Ва2+ және Sr2+ катиондары  (NH4)2C2O4  аммоний оксалатымен дәл сондай ақ түсті криталлдық тұнба береді, бірақ бұл қосылыстардың ерігіштік көбейтінділері әр түрлі:

ЕКСА2О4    = 2,57 х 10-9;   ЕКSrC2O4   =   5, 6  х 10-8;  ЕКВаС2О4  = 1,6 х 10-7

Сондықтан, СаC2O4 кальций оксалаты тұнбасын іс жүзінде суда ерімейді деп есептеуге болады. Оксалаттардың сірке қышқылындағы ерігіштігі әр түрлі.

Кальций оксалаты ерімейді, ал барий оксалаты стронций оксалатынан гөрі көбірек мөлшерде ериді.

 

БАҚЫЛАУ  ЖҰМЫСЫ

Үшінші топ катиондарының қоспасының анализі

Анализ барысы

К2Cr2O7  калий дихроматы сірке қышқылдық ортада тек Ba2+ катионымен ғана тұнба беретін болғандықтан, әдетте Ba2+ катионын   Sr2+  және  Ca2+ катиондарынан айыру үшін зерттеліп отырған ерітіндіге натрий ацетаты мен калий дихроматы ерітіндісін қосады.

Бұл кезде Ba2+  катиондары ВаCrO4 түрінде тұнбаға түседі, ал

Sr2+  және Ca2+  катиондары және CrO42- хромат-ионының артық мөлшері ерітіндіде қалады.

Тұнбаны сүзеді (фильтрлейді) немесе центрифугалап айырады және толық айырылғанын тексереді. Центрифугаттың бір бөлігіне гипс суын қосып және су моншасында 7-10 минут қыздырады, егер ерітіндіде Sr2+ катионы болса, гипс шамалы тұрған соң  тұнба түзіледі. Егер ерітіндіде Sr2+ катионы болса, гипс суы жоқ центрифугатқа (фильтратқа) натрий карбонатын қосады және SrСО3 пен СаСО3 карбонаттар тұнбасын айырады, 2 рет дистилденген сумен шайып, сірке қышқылында ерітеді. Ерітіндідегі аммоний сульфатын қосады, бұл кезде Sr2+ катиондары SrSО4 стронций сульфатының тұнбасын түзеді, ал Са2+ катиондары (едәуір мөлшерде) (NH4)2[Ca (SO4)2] комплекс тұз түрінде ерітіндіде қалады.

 

             Ва2+ катионын анықтау және оны айыру.

Коникалық пробиркаға 3 тамшы зерттелетін ерітіндіні алып, оған 3-4 тамшы натрий ацетаты және 3 тамшы К2Cr2O7 калий дихроматын тамызады. Егер тұнба түзілсе, онда бұл ерітіндіде Ва2+ катионы бар екендігін көрсетеді. Ва2+ катионынан құтылу үшін коникалық колбаға 5-6 тамшы зерттелетін ерітіндіні, 5-6 тамшы сірке қышқылы ерітіндісін және 5-6 тамшы К2Cr2O7 калий дихроматы ерітіндісін құйып, шыны таяқшамен араластырып, 2-3 минут қоя тұрады және тұнбаны айырады (цетрифугалап немесе фильтрлеп).

 

Sr2+ катионын анықтау.

Центрифугатты (немесе фильтратты) Ва2+ катионы толық айырылғанын тексергеннен кейін, 2-3 тамшысын пробиркаға құйып, пипеткамен 2-3 тамшы гипс суын қосады, 700С дейін су моншасында қыздырады және 15-20 минут қоя тұрады. Тұнбаның түзілуі зерттелетін ерітіндіде Sr2+  катионның бар екендігін көрсетеді. Жалынға ұстап байқағанда қою-қызыл (карминово-красный) түске боялса Sr2+ катионы бар екенін көрсетеді.

 

Са2+ катионын анықтау.

4-5 тамшы центрифугатты коникалық пробиркаға құйып, сонша көлем натрий карбонаты ерітіндісін қосады, шыны таяқшамен араластырады. Пайда болған стронций мен кальцийдің карбонаттарының тұнбасын бөледі және дистилденген сумен жуады. (Хромат ионнан құтылу үшін) сірке қышқылында ерітіп және (NH4)2SO4  аммоний сульфатын қосады. Бұл кезде Sr2+ катионы SrSО4 түрінде тұрады, ал Са2+ негізінен ерітіндіде қалады. Тұнбаны айырады, ал филтратты (центрифугатты) 2 бөлікке бөледі. Біріншісіне (NH4)2С2О4, 2-шісіне ацетон немесе спирт қосады.  Са2+ болса тұнба түзіледі.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практиикалық сабақ№5

Бірінші, екінші және үшінші аналитиздік топ

катиондарының қоспасын анықтау

Талдау  барысы      

Зерттелетін ерітіндіде үш топ катиондарының қоспасы болады. Олар тұнбалы және тұнбасыз болуы мүмкін. Тұнбада хлоридтер АgCI , PbCI2, HgCI2   немесе сульфаттар ВаSО4,   SгSО4   СиSО4     немесе барлығы бірге болуы мүмкін. Сондықтан екі жағдайды қарастыру керек  тұнбасыз ерітінді және тұнбалы ерітінді.

               

Тұнбасыз ерітінді

Бірінші, екінші және үшінші топ катиондарының қоспасын жүйелік әдіспен талдау   (  Тұнбасыз ерітінді)

                

1. NH4+ катионын жеке байқауда ерітіндінің жеке бөлігінен  NаОН ерітіндісімен қыздыру арқылы анықтайды.
2.Зерттелетін ерітіндіге 2н НСІ ерітіндісін құю. Центрифугаттау тұнбаны 0,5%НСІ  ерітіндісімен жуады.

 

3. Тұнба (І) АgCI, Hg2CI2 PbCI2  тұнбасын талдау. 4. Центрифугат (І) де Ва2+, Sr2+, NH4+, Ca2+, Na+, K+, Pb2+  бар. (NH4)2SOқосып күттіріп сонан соң центрифугалайды.
5. Тұнба (ІІ)  ВаSО4,   SгSО4 ,СиSО4   тұнба-ларына ыстық 30% СН3СООNH4 өңдейді,  PbSOтазалап бөледі. Центрифугалап сумен жуады. 6.Центрифугат (ІІ) NH4+, Сa2+, Na+, K+

а) Са2+ жеке байқауда  СН3СОСН3 ацетонмен немесе спиртпен С2Н5ОН анықтайды. Жалында тексереді.

Б) центрифугаттың жеке бөлігіне К2СО3 қоса отырып, Са2+ катионы қатысында Na+ катионын анықтайды. Жеке талдау жолымен  кальций    карбонатын бөліп алып центрифугаттың  Nа+ катионын

КНSbО4 ерітіндісімен жалында анықтайды, алдын ала NН4+ бөліп алады.

В) Са2+ катионының қатысында К+ катионын анықтайды, фарфор ыдысында центрифугаттың жартысын буландырып, ыстық суда ерітіп  NаСО3 қосады , содан соң СаСО3 бөліп алып К+ катионын әлсіз сірке қышқылы ортасында   Nа3[Co(NO2)6] ерітіндісімен  анықтайды. Алдын ала NН4+ бөліп тастап, жалынның түсінің өзгеруін байқайды.

 

7. Тұнба (ІІІ) )  ВаSО4, SгSО4 ,СиSО4   К2СО3 пен карбонаттарға айналдырады. 8. Центрифугатты (ІІІ) бөліп тастайды.

 

Ерітіндінің басқа бөлігінде NН4+ катионын   NаОН мен анықтайды. Талдайтын қоспаны екіге бөліп, бірінші жартысын қайта бақылау үшін қолданады.

Конус пробиркаға 30 тамшы (1,5 мл) зерттелетін ерітіндіні алып оған 3-4 тамшы концентрленген  тұз қышқылын қосып шыны таяқшамен араластырып центрифугалайды. Тұнбаны 15-20 тамшы сумен жуады. Ол суға аздаған 2н НСІ қышқылын қосу керек (қорғасын хлоридінің ерігіштігін төмендету үшін). Тұнбаны (І) АgCI, Hg2CI2 PbCI2   өткен жұмыстағыдай анықтайды. Центрифугат (І)-де  І және ІІІ топ катиондары бар және аздаған Pb2+  катионы болады. Центрифугат (І)-де 12-15 тамшы аммоний сульфатын тамызып, 5-6 минут қайнап тұрған сулы жылытқышта қыздырып, 10 минут күттіріп центрифугалайды. Тұнба (ІІ)-ге 80% аммоний ацетатын қосып қорғасын сульфаты толығымен кеткенше қыздырады. Бұдан соң тұнба (ІІІ)-ті CaSO4, BaSO4, SrSO4 сульфаттарын дистелденген сумен 2 рет жуып, фарфор ыдысқа салып 3-4 мл К2СО3 (10н) қосады да, асбест торында кішкене жалында 5 минут қайнатады. Суыған соң фарфор ыдысына 2 мл су құйып, араластырып, тұндыруға қояды. Үстіндегі түссіз ерітіндіні бөліп алып тастайды. Содан соң қайталап 3 мл К2СО3 ерітіндісін қосып, тағы да 5 минут қыздырып, сүзеді (центрифугалайды). Тұнбаны 10-12 тамшы сірке қышқылында пробиркада немесе сүзгіш қағаз бетінде ерітіп, 6-8 мл дистельденген сумен сұйылтады. Ва2+, Sr2+, Ca2+ катиондарын осының алдындағы жұмыстағыдай анықтайды. Центрифугат (ІІ)  NH4+, Ca2+, Na+, K+ катиондарын жеке сапалық реакциялары бойынша анықтайды.                  

Тұнбалы              ерітінді

Жеке байқаумен  NН4+ катионын , сілтімен қыздыру арқылы анықтайды.

Тұнбалы ерітіндіні араластырып екіге бөледі, бірінші бөлімін талдауға қолданып екіншісін тексеруге қалдырады. Талдау жасалатын қоспада  NH4+, Na+, K+, Ba2+, Ca2+, Ag+, Pb2+, Hg22+ болуы мүмкін.

Екінші топтың  катиондарын тұнбаға түсіріп оны зерттейді. Ол үшін конус пробиркаға  30-35 тамшы зерттелетін ерітіндіні алып араластыра отырып 3-4 тамшы НСІ қосады (d=1,19) . Тұнбаның толық түсу!н бақылады. Тұнбаны центрифугалап және бір рет НСІ бірнеше тамшысы қосылған сумен жуады, сүзгідегі тұнбаның құрамында AgCI, Hg2CI2, PbCI2, PbSO4, CaSO4, BaSO4, SrSO4 болуы мүмкін, ал центрифугатты (І)-де   Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sг2+, К+, NH4+, Na+

катиондары болады. Оларды І, ІІ, ІІІ топ катиондарының тұнбасыз қоспасын, анықтаған әдіспен талдайды.        Тұнба (І)-ді сүзгіде жуып немесе 3-4 рет ыстық сумен (қайнатпай) пробиркада жуып, центрифугатты жинап,  Pb2+ катионын сапалық реакциясы арқылы анықтайды.

Қорғасын хлоридін тұнбадан бөліп алғаннан соң, тұнбаны центрифугалық пробиркаға ауыстырады.

 

                 Ag+, [ Hg2 ] 2+  катиондарын  анықтау

Тұнба (ІІ) –ге 10-12 тамшы 25% NH4OH құйып, араластырады. Бұл кезде  AgCI ериді де  [Ag(NH3)2]CI комплексті тұз түзеді, ал сынап хлориді Hg2CI(І)  [HgNH2]CI  + Hg   қара түсті тұнба түзеді.   Аммоний гидроксидін қосқанда қоспаның тез қараюы сынаптың бар екенін білдіреді.

Тұнба (ІІІ)-ті центрифугалайды, (ІІ)-ші центрифугатта Аg+ катионы [Ag(NH3)2]CI  тұз күйінде болады, одан Аgанықтайды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практиикалық сабақ№6

 

Бірінші, екінші және үшінші аналитиздік топ

катиондарының қоспаларының жүйелік талдауы

(  Тұнбалы   ерітінді)

1. Жеке байқауда NH4+ катионын NаОН-ты қосып қыздыру арқылы      анықтайды.
2. Талданатын ерітіндіге 2н НСІ ерітіндісін қосып, центрифугалайды, тұнбаны 0,5% НСІ ерітіндісімен немесе сумен жуады.
3. Тұнба (І) құрамында AgCI, Hg2CI2,  PbSO4, CaSO4, BaSO4, SrSO4 PbCI2 тұздары болуы мүмкін. Оны ыстық сумен жуып, PbCI2-ін бөліп алады да, КІ немесе К2Сг2О7 мен Рb2+ катионын анықтайды. 4. Центрифугат (І) құрамында де   Pb2+, Ca2+, Ba2+, Sг2+, К+, NH4+, Na+ мынадай катиондар болуы мүмкін.

 

5. Тұнба (ІІ) AgCI, Hg2CI2, CaSO4, BaSO4, SrSOт ұнбаларға концентрлі NН4ОН қосып, араластырады, центрифугалап, сумен жуады.
6. Тұнба (ІІІ) PbSO4, CaSO4, BaSO4, SrSO4 ,[HgNH2]CI + Hg Тұнбаларды 30% СН3СООNН4 ерітіндісін қосып центрифугалайды. 8)       (ІІ) центрифугатта [Ag(NH3)2]CI Ag+ катионын анықтайды.

А) НNО3-ті қышқылдық реакцияға дейін қосып,

Б) КІ ерітіндісінен

8. Тұнба (ІҮ) –те CaSO4, BaSO4, SrSO4 . Өздеріне тән реакцияларымен  Ca2+, Ba2+, Sг2+ иондары анықталады. 9.(ІІІ) центрифугаттан  Pb2+,

[ Hg2 ] 2+ сапалық реакциялары бойынша тексереді.

 

 

Pb2+ катионын анықтау және  [Hg2] 2+  катионын                  тексеру     реакциясы

                (ІІІ) тұнбада [HgNH2]CI + Hg , PbSO4, CaSO4, BaSO4, SrSO4  тұздары болуы мүмкін. Ag+ болса, оны толық бөліп алу керек. Ол үшін 2-3 рет аммиакпен центрифугалап, Ag+    катионына теріс реакция бергенше жасайды. Тұнбаны жуып, ал содан соң 15-16 ) тамшы 30% СН3СООNН4  қосып, шыны таяқшамен араластырып, сулы жылытқышта 3-4 мин қыздырады. Нәтижесінде PbSO4 және меркураммоний хлориді [HgNH2]CI ериді. Тұнбаны центрифугалап , ол (ІІІ) центрифугаттың жеке бөлігінде  Рb2+ катионын К2СгО4 немесе КІ көмегімен анықтайды және [Hg2]2+ бос  сынапқа дейін тотықсыздандырады. Егер   Рb2+ болса, оны СН3СООNН4 көмегімен қорғасын сульфаты толығымен кеткенше қайталап қосады. Тұнбаны бір рет сумен жуып бірінші үш топ катиондарын анықтаған жүйелі әдіспен анықтайды.

Катиондарды анықтаудың осы жолынан, даралап анализдеу әдісінің артықшылығы жоқ.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практиикалық сабақ№7

Төртінші  аналитикалық топ катиондары

Төртінші топ катиондарына мына  Аl3+, Сr3+, Zn2+ , As3+, As5+, Sn2+, Sn4+жатады.

Топтық реагенті—КОН және ΝαОН қаныққан ерітінділері.Түзілген гидроксидтері амфотерлі, яғни ерітіндіде негіз ретінде  және қышқыл ретінде де диссоцияланады.

 

Ме3+ +3ОН  → Ме(ОН)3  → Н2О + Н+  +  МеО2

Тәжірибе:

Гидроксидтердің 1V топ катиондарына әсерін тексереді. Ол үшін 5 пробиркаға 4 тамшыдан сәйкес тұздарын (АlCl3, CrCl3, ZnCl2, SnCl2,Na2HАsO4) және 4 тамшыдан NaOH  немесе KOH тамызады да таяқшамен араластырып, тұнбаның пайда болуын және түсін байқап, химиялық реакция теңдеулерін жазады. Әр пробиркаға 6-7 тамшы гидроксид ерітінділерін құйып, таяқшамен араластырып, реактивтің артық мөлшеріндегі тұнбаның еруін тексереді.

Cr(OH)3 Zn2+ катионы қатысында NaOH қаныққан ерітіндісінде ерімей Cr2 (ZnO2)3 (немесе Cr2O3х3ZnО) хромның цинкатын түзетініне назар аударады. Бұл құбылыс қоса тұну деп аталады.

Ерігіш карбонаттар: Na2CO3, K2CO3,  (NH4)2CO3,  AI3+,  Cr3+,  Sn2+,  Sn4+ катиондарын олардың гидроксидтері түрінде тұнбаға түсіреді:

AI2CI3 + 3Na2CO3 →AI2(CO3)3 + 6NaCI

AI2(CO3)3 + 3H2O → 2AI(OH)3 + 3CO2

Мырыштың негізгі тұздары NН4CІ қатысында аммиакта ериді. Натрий карбонатымен Cr3+, AI3+, Zn2+,  Sn2+, As3+ катиондарымен әрекеттесу реакцияларын жасайды.

 

AI3+ катионына жеке реакциялар

  1. Аммиак ерітіндісі AI3+ катионын тұнбаға түсіреді.

AI3+  + 3ОН  → 2 AI(ОН)3

AI(ОН)3 аммонийдің тұздарында ерімейді.

Егер алюминий ерітіндіде алюминат түрінде болатын болса, онда оны тұнбаға түсіру үшін минералды қышқылмен әсер етіп алюминатты ыдырату керек.

NaAIO2 + 4HCI →  AICI3 + NaCI + 2H2O

AIO2 + 4H+ → AI3+ + 2H2O

AICI3 + 3NH4OH → AI(OH)3 ↓ + 3NH4CI

AI3+  + 3OH → AI(OH)3

  1. Ализарин (1,2 диоксиантрахинон С14Н6О2ОН) және оның кейбір туындылары АІ(ОН)3 аммиакты ортада нашар еритін ашық – қызыл түсті қосылыс түзеді, оны алюминий лагы деп атайды. Реакцияны тамшылық әдіспен орындайды.

Тәжірибе:  Фильтр қағазының І бөлігіне 1-2 тамшы АІСІ3 ерітіндісін тамызып,, сосын оны концентрлі аммиак ерітіндісі ыдысының үстінде 1-2 мин ұстайды

АІ3+ катионы АІ(ОН)3 түрінде тұнбаға түседі. Пайда болған ылғал даққа ализарин ерітіндісінің тамшысын тамызады, тағы да аммиактың буына ұстап, аммоний ализаринаты пайда болуына байланысты ализарин қызғылт-күлгін түске боялады. Бүркеме түсті бұзу үшін қағазды оттың жалынына жайлап кептіріп, түсі ашық сарыға ауысады, ал ализарин лагындағы дақ қызғылт-қызыл түске енеді. Cr3+, Zn2+, Sn2+, Fe3+ катиондарының қатысуы осылай АІ3+ катионын ашуға кедергі жасайды, сондықтан АІ3+ катионын анықтауды былай жүргізу керек:

фильтр қағазының бір бөлігіне К4[ Fe(CN)6] гексацианофераттың ерітіндісінің 1 тамшысын тамызып, сосын дақтың ортасында АІ3+катионына зерттеліп жатқан ерітіндінің 1 тамшысын тамызып, ортасы боялған және сулы түссіз дөңгелек дақ пайда болады. Тұнбаның құрамында Zn2+, Sn2+ және шамалы Cr3+ катионы, ал перифериялық бөлігінде АІ3+ катионы бар. Осы дақты аммиак буында ұстап, АІ3+ катионы АІ(ОН)3 түрінде тұнбаға түседі. Сосын бұл дақты құрамында ализарин бар капиллярмен сызып, тағы да аммиак буында ұстап, қағазды  жалында ұстап кептіреді. АІ3+ катионы бар болған жағдайда дөңгелек дақтың ализаринмен сызылған сыртқы бөлігі қызғыш-қызыл түске боялады. Осы реакцияларды жасайды

  1. Алюминон (ауринүшкарбон қышқылының аммоний тұзы).

АІ3+ катионымен қызыл түсті ішкі комплексті тұзын береді.

Тәжірибе: Пробиркаға 4-5 тамшы зерттелетін ерітінді құйып, сосын 2-3 тамшы 2н СН3СООН және 4-5 тамшы алюминон (0,1 %) ерітіндісін қосады.Пробирканы сулы моншада қыздырып, араластырып, сілтілік реакцияға дейін аммиак ерітіндісін, сонан соң 3-4 тамшы 2н (NH4)2 CO3 ерітіндісін қосады. Осы жағдайда, егер АІ3+ катионы болса, ол қызыл тұнбаға түседі немесе қызыл түс пайда болады.

Тәжірибенің жүру шарттары:

Бұл реакцияның жүруіне Fe3+  және Bi3+  иондары кедергі жасайды.

Реакция рН = 8,5 – 9,5 ортада жүреді.

 

  1. АІ3+ катионына құрғақ түрде реакция.

Көп мөлшерде сұйытылған кобальт нитратының Со(NO3)2 ерітіндісі АІ3+ катионымен көк түсті тенар көгі деп аталатын кобальт алюминатын Со(АІО2)2  береді:

2AI2(SO4)3 + 2Co(NO3)2   →  2Co(AIO2)2 + 6SO3 + 4NO2↑ + O2

Тәжірибе: Фильтр қағазының І бөлігін алып, оны зерттелетін ерітінді мен азот қышқылына батырып, сосын жылы ауа тоғында (горелка үстінде) үстап, кобальт нитраты Co(NO3)2 0,05н сұйытылған ерітіндісіне батырып, сосын жағады. АІ3+ катионы болған жағдайда қою көк түсті күл пайда болады. Бұл реакцияның жүруіне Zn2+, Cr3+, Cu2+, Ni2+ катиондары кедергі жасайды.

 

Сг3+ катионына жеке реакциялар.

Хром 2 тұрақты тұз қатарын түзеді: хром оксидінің және қосхромды қышқылдың тұздары. Құрамында Сг3+ катионы бар тұздардың ерітінділері жасыл немесе  күлгін түсті хромат-ион СгО42- — сары, дихромат-ион Сг2О72- — қызғылт-сары түсті болып келеді.

Аммиактың сулы ерітіндісі Сг3+ катионымен қоңыр-жасыл (немесе қоңыр-күлгін) түсті Сг(ОН)3 тұнбасын түзеді.

Cr3+ + 3NH4OH  → Cr(OH)3 ↓ + 3NH4CI

Cr3+  +  3OH  → Cr(OH)3

Натрий гидроксиді хроммен әрекеттесіп Cr(OH)3 тұнбасын түзеді

СгСІ3 + 3 NаOH → Cr(OH)3 ↓  + 3NаСІ

Cr3+ + 3OH  → Cr(OH)3

NаOH, КОН артық мөлшерде болса, Cr(OH)3 еріп, ашық – жасыл түсті хромит NаCrO2 түзеді:

Cr(OH)3  + NаОН → NаCrO2  + 2Н2О

Cr(OH)3  +ОН  → CrO2  + 2Н2О

Тәжірибе: Бір пробиркаға 3-4 тамшы СгСІ3 ерітіндісін, екіншісіне 3-4 тамшы АІСІ3 ерітіндісін құйып, әрбір пробиркаға 10-12 тамшыдан NаОН  тамызып, қыздырады. Бірінші пробиркада түзілген Cr(OH)3 тұнбаға әр қарай сілті қосқанда ериді, ал қыздырғанда тағы да сұр-жасыл түрінде тұнбаға түсетініне назар аудару қажет. Екінші пробиркада түскен АІ(OH)3 тұнбасы NаОН артық мөлшерінде ериді, ал қыздырғанда тұнба түзілмейді. Реакциялардың құру шарттарын жазу қажет.

 

Қоса тындыру реакциясы

NаOH, КОН гидроксидтері Zn2+ катионы қатысында Сг3+ катионына әсер еткенде тұндырғыш артық мөлшерінде де ерімейтін хромның цинкаты тұнбаға түсті. Осы тәжірибені 3 тамшы СгСІ3 және 3 тамшы  ZnСІ2 ерітіндісін алып, шыны таяқшамен араластырып және 10-12 тамшы NаOH құйып араластырады. Қорытынды мен реакция теңдеулерін жазу қажет.

 

Сг3+ катионының СгО42+ — ге  тотығу реакциясы негіздік және қышқылдық ортада да жүруі мүмкін.

а) Негіздік ортада тотығуын Н2О2 немесе Na2O2–мен жүргізуге болады. Әрі қарай процестің жүруі:

СгСІ3 + 3NаOH  —- Сг(ОН)3 ↓+ 3NаСІ

Сг3+  +  3ОН —- Сг(ОН)3

Сг(ОН)3  + NаOH  —- NаСгО2 + Н2О

2NаСгО2 + 3Н2О2 + 2NаOH —— 2Nа2СгО4 + 4Н2О

2СгО2 + 3Н2О2  + 2ОН —— 2СгО42- + 4Н2О

Тәжірибе:  Пробиркаға 3 – 4 тамшы хром(ІІІ) тұзының ерітіндісін алып,  3 тамшы Н2О2 және 4 тамшы NаOH ерітінділерін құйып сосын пробирканы 3-4 мин. қыздыру қажет, СгО42-  ионы болған жағдайда тұнбаның бетіндегі ерітінді сары түске боялады. Тұнба суығаннан кейін сүзіп, оған қызғылт-сары түс пайда болғанша НNO3 ерітіндісін қосады. Сонан соң 6-8 тамшы эфир мен изоамил спиртінің қоспасын және 2-3 тамшы Н2О ерітіндісін құяды. Қоспаны араластырып, жоғарғы бетінде қанық көк түстің пайда болуы надхром қышқылының Н2СгО6(СгО5) пайда болғанын көрсетеді.

 

Сг3+ катионының қышқылдық ортада КМпО4 тотығуы

Сг2О72- анионына дейін жүреді.

5Сг2(SO4)3+6KMnO4+11H2O→5H2Cr2O7 +6 MnSO4+3K2SO4 + 6H2SO4

10 Cr3+ + 6MnO4 + 11H2O → 5Cr2O72- + 6Mn2+ + 22 H+

Бұл реакцияда МпО4 анионының малина түсті жойылуы мүмкін және МпО(ОН)2 марганецтің қос тотығы гидроксидінің немесе Н2МпО3 марганец қышқылының тұнбасы пайда болады. Тұнбаның түсуі КмпО4 артық мөлшерімен түзілген тұз MnSO4 әрекеттесуімен түсіндіріледі. Реакция қыздырғанда тез жүреді.

2KMnO4  +  3MnSO4  + 7H2O ——  5MnO(OH)2 + K2SO4  + 2H2SO4

2MnO4  + 3Mn2+  + 7H2O ——  5MnO(OH)2 + 4H+

Тәжірибе:

Пробиркаға  4-5 тамшы Сг2(SO4)3 ерітіндісін 3-4 тамшы H2SO4 ерітіндісін және 10 тамшы 0,1н KMnO4 ерітіндісін құйып, пробирканы қоспасымен сулы моншада бірнеше мин. қыздырады. Ерітіндінің малина түсі  қызғылт түске ауысады – түстің өзгеруіне назар аударады

 

Zn2+ катионына жеке реакциялар.

 

Аммиак ерітіндісі Zn2+ катионымен қаныққан реагентте еріп, комплексті қосылыс Zn аммиакатын  [Zn [(NH3)4] (OH)2  түзетін Zn(OH)2  ақ тұнбасын береді:

ZnCI2  + 2NH4OH  →  Zn(OH)2 ↓  + 2NH4СІ

Zn(OH)2  + 4NH4OH  →   [Zn [(NH3)4] (OH)2  + 4H2O

Сілтілік металдар мен аммонийдің карбонаттары негізгі тұздардың ақ тұнбасын түзеді:

2ZnCI2 + 2Na2CO3  + H2O   →  Zn2(OH)2CO3 ↓   + NaCI  + CO2

2Zn2+  + 2CO32-  + H2O   → Zn2(OH)2CO3  + CO2

Бұл тұздың құрамы температура мен ерітіндінің концентрациясына байланысты.

Н2S күкіртсутек Zn2+ катионымен ZnS цинк сульфидінің ақ тұнбасын түзеді:

ZnCI2  +  Н2S  →  ZnS ↓  +  2НСІ

Zn2+ + Н2S  →  ZnS ↓  +  2Н+

Тәжірибе: Пробиркаға 3-4 тамшы ZnCI2 құйып, оған 2-3 тамшы СН3СООNa ерітіндісін және 5-7 тамшы Н2S суын қосады. Тұнбаның түзілуін бақылайды. Универсал индикатор қағазымен ерітіндінің рН тексерілді.  Қандай рН шамасында ZnS тұнбасы ериді?

Тәжірибенің жүру шарттары:

Реакцияны сіркеқышқылды ортада жүргізген дұрыс.

Тотықтырғыштардың қатысы реакция жүруіне кедергі жасайды.

  1. Калий гексациано (ІІ) ферраты К4[Fe (CN)6]Zn2

катионымен қос тұздың ақ тұнбасын түзеді.

3ZnSO4  +  2K4[Fe(CN)6]  →   K2Zn3[Fe(CN)6]    +  3K2SO4

3Zn2+  +  2[Fe(CN)6]4-   + 2K+   →   K2Zn3[Fe(CN)6] 2

Бұл реакция Zn2+  катионын АІ3+ катионынан айыруға мүмкіндік тудырады.

  1. 5. Дифенилтикарбозон (дитизон) хлороформда немесе ССІ4 ерітіндісі Zn2+ катионымен қызыл түсті ішкікомплексті тұз түзеді. Бұл тұз негіздік ортада тек қана хлороформ қабатының түсін бояп қоймай басқа катион қатысында да жоғары сулы қабатта да бұл катионды ашуға мүмкіндік береді.

Тәжірибе: Пробиркаға 2-3 тамшы зерттелетін ерітіндіні құйып, 5 тамшы 2н  NaОН ерітіндісін қосады. Түскен тұнбаны (егер ол түзілсе) центрифугаттайды. Центрифугаттың бір тамшысын шыныға немесе фарфор табақшаға тамызып, дитизонның хлороформдағы ерітіндісімен өңдеп, еріткіш толық буланғанша таяқшамен араластырады. Сулы ерітіндінің құрамында Zn2+ катионы бар болған жағдайда қызғылт немесе қызыл түске өнеді, егер болмаған жағдайда Na дитизонаты пайда болуы әсерінен сары түс пайда болады.

  1. Микрокристаллоскопиялық реакция.

Шыны әйнекке СН3СООН қышқылданған зерттелетін ерітіндінің 1 тамшысын тамызып, оған аммонийдің тетрародано-(ІІ)-меркуратының (NH4)2[Hg(SCN)4] тамшысын қосып, микроскоппен мырыштың тетрародано-(ІІ)-меркураты Zn[Hg(SCN)4] кристалын қарады. Егер зерттелетін ерітінді өте сұйық болса, онда қыздырғыннан кейінгі құрғақ қалдықты реактивтің бір тамшысымен қосады. (Со3+ катионы қатысында тұнба көк түске боялады).

 

Zn2+ катионының тотықсыздануы.

Висмут және сынап тұздарының Sn2+ катионымен тотықсыздануы.

Егер Sn2+ катионы бар тұздардың сілтілік ерітіндісіне кішкене мөлшерде нитрат ерітіндісін, висмут немесе сынап хлоридінің ерітіндісін тамызса, металл висмуттың немесе сынаптың қара тұнбасы пайда болады.

ZnCI2 + 4KOH  → K2SnO2 + 2KCI + 2H2O

Sn2+  + 4OH  → SnO22-  + 2H2O

2Bi(NO3)3  + 2K2SnO2  + 6KOH  → 2Bi↓ + 3H2O  + 6KNO3  + 3K2SnO3

2Bi3+   + 3SnO22-  + 6OH  →  2Bi  + 3SnO22-  + 3H2O

HgCI2  + K2SnO2  +  2KOH →  Hg↓  +  K2SnO2 + 2KCI  + H2O

Hg2+   +  SnO22-+  2OH   Hg   + SnO22-  + H2O

Пробиркаға Sn2+  катионы бар ерітіндінің тамшысын тамшылатып, оның үстіне тағы 6-7 тамшы 2н натрий гидроксидінің ерітіндісін құйып, тұнбаны центрифугаттайды. Центрифугаттың 2-3 тамшысын пробиркаға тамшылатып, оған 1-2 тамшы  BiNO3 ерітіндісін қосады. Sn2+   катионы бар болған жағдайда висмуттың қара түсті тұнбасы түседі.

 

Тәжірибенің өту шарттары:

  1. Зерттеліп жатқан ерітіндіге Nа2SnO2 түзілгенше NаОН ерітіндісін қосады.
  2. Егер зерттеліп жатқан ерітіндіде Sn3+ ионы бар болса, онда Sn2+ катионының анилин қатысында ашады.

 

2.Күкіртсутекті судың Н2S қышқыл ерітінділері Sn2+ катионымен кою-қоңыр қалайы сульфидінің тұнбасын береді.

SnCI2  + H2S →  SnS ↓  +  2HCI

Sn2+  + H2S →  SnS ↓   + 2H+

Sn4+ rатионына жеке реакциялар

Металл магний және металл темір Sn4+-ті  Sn2+ дейін тотықсыздандырады.

Mg + (SnCI6)2-  →    Mg2+  + Sn2+  + 6CI

Fe  + (SnCI6)2-  →  Fe2+   + Sn2+  + 6CI

(SnCI6)2- ионы реакция барысында түзіледі.

Sn(ОН)4 + 6НСІ  →  Н2(SnCI6) + 4Н2О

 

Тәжірибе:  Пробиркаға қалайы хлоридінің SnCI4 ерітіндісінің 4-5 тамшысын тамшылатып, оның үстіне 2 тамшы концентрлі тұз қышқылын және 2 түйір металл Мg салып, 3-4 мин. сулы моншада қыздырады. Алынған ерітіндіге 2-3 тамшы сілті ерітіндісін қосып, тұньаны центрифугаттайды. Центрифугаттың (Na станитінің ерітіндісіне Na2SnO2)2-3 тамшысын пробиркаға құйып оған 1-2 тамшы BiNO3 қосады. Sn2+ катионы зерттеліп жатқан ерітіндіде болса, қара түсті висмут тұнбасы түседі.

 

Тәжірибе өткізу шарттары

Магний химиялық таза түрде алынады.

Висмут нитратының ерітіндісін қосу алдында қоспаны NaOH-мен Na2SnO2 түзілгенше қосады.

 

Күкіртсутек  Sn4+ катионымен SnS2 –нің сары түсті тұнбасын береді

H2(SnCI6)  + 2H2S  →  SnS2↓  + 6HCI

(SnCI6)  + 2H2S  →   SnS2↓   +  6CI   + 4H+

 

As3+ және As5+ катиондарына жеке реакциялар

Иод ерітіндісі арсенид – анионды AsО33- және AsО43- арсенат анионына дейін тотықтырады. Ерітінді түссізденеді.

AsO33-  +  I2   +  H2O  →    AsO43-   + 2H+   + 2I

Тәжірибе. Пробиркаға 3-4 тамшы натрий арсенитінің Na3AsO3 құйып, оған кішкене ұнтақ натрий бикарбонатын қосып, шыны таяқшамен араластырып, артынан 2-3 тамшы иод ерітіндісін қосады

Тәжірибенің жүру шарттары

Тепе-теңдікті иондар түзілетін жаққа қарай ығыстыру үшін  сутегі қостарын натрий көмегімен байланыстыру қажет.

Иод ерітіндісін тамшылата қосқан жөн болады. КІ қышқыл ортада арсенат аниондарымен бос ионға дейін тотығады. Иод крахмал ерітіндісін қою көк түске бояйды.

AsO43-   +   2I   +  2H+   →  AsO33-   +  I2   +  H2O

Тәжірибе: Пробиркаға 3-4 тамшы Na3AsO3 ерітіндісін; 1-2 тамшы концентрлі НСІ, 3-4 тамшы крахмал клейстірін және 3-4 тамшы иод ерітіндісін қосып, арттырғанда қоө көк түс пайда болады.

 

ІУ топ катиондарының бақылау жұмысы

 

3 бөлімнен тұрады:

АІ3+ және Sn3+ катиондарының бөлінуі және анықтау.

Цинк катионының бөлінуі және анықтау.

Сг3+ және мышьяк катиондарын ашу.

8-9 тамшы зерттелетін ерітіндіні алып, оған 8 тамшы аммиак және 6-7 тамшы Н2О2 қосып, 6-7 мин. сулы моншада қыздырады. АІ(ОН)3  және Sn(ОН)4 тұнбаларын центрифугаттау арқылы бөледі. Центрифугатты пипеткамен басқа пробиркаға бөледі. Тұнба 5-6 тамшы НСІ ерітіп және алынған ерітіндіні 2-ге бөліп АІ катионын ашады.

 

АІ3+ катионын анықтауды ализарин мен кобальт нитратымен жүргізеді.

Sn4+ ионын висмут нитратымен Sn2+ тотықсыздандырып ашады.

Сг42-, AsO33- және цинк аммиакаты Zn(NH3)42+ тамшылатып сірке қышқылын қосу арқылы нейтралдайды (араластыра отырып) сулы моншада 2-5 мин қыздырады, сосын 5-6 тамшы натрийдің карбонатын қосып цинкті (ZnОH)2СО3 түрінде тұндырады. Тұнбаны сірке қышқылының бірнеше тамшысында ерітеді.

Алынған ерітіндіде Zn2+ катионын дитизонмен немесе микрокристаллоскопиялық реакциямен ашады.

Негізгі тұзын (ZnОH)2СО3 алғаннан соң хромат және арсенат анионы СгО42- ионын СгО5 түрінде ашуға, ал AsO33-  — AsН3 – ке дейін тотықсыздандыра отырып анықтайды. Төртінші топ катионын анализ қоспасын  бөлшектік әдіспен анықтауға болады.

Ең алдымен Sn2+ катионынан бастап ашуға болады. Оларды жалпы ерітіндіден бөлек алып Ві(NО3)3 (алдын ала Sn4+ Sn2+-ке тотықсыздандырып алып) Сг2+ катионын бөлек ерітінді алып Н2О2  — мен СгО5 тотықтыру арқылы ашамыз. Катион Zn2+ дитизонмен ашылу мүмкін. As3+ мен  As5+ таблицада көрсетілгендей етіп ашады. АІ ализарин мен К4[Fe(CN)6] – пен ашады. Бөлшектік әдіс ІУ топтың катиондарын алдын ала зерттеу үшін қолданылады, толық зерттеуді анализдің жүйелік әдісімен толықтырады.

 

 

 

 

 

Практиикалық сабақ№8

 

  Бесінші аналитикалық топ катионы

 

V топ катиондарының гидроксидтері NaOH және KOH ерітінділерінде ерімейді.

 

V топ аналитикалық топ катиондары:  Fe2+,  Fe3+,  Mn2+, Mg2+, Bi3+, Sb2+, Sb5+.  Бұл топ элемент атомдарының 3-ші электрондар қабатында 8-ден 18-ге дейін электрондары болады, сурьма және висмуттың сыртқы қабаттарында 18электрондар бар. Бұл элементтер ( Mg2+ мен  Bi3+-тан басқасы) комплекс түзуге қабілетті. Тек сурьма амфотерлік қасиет көрсетпейді және комплекс түзбейді. Бұл топ катиондарының топтық реагенті КОН және NaOH сілті ерітінділері пайдаланылады.

              Fe2+ катионына сапалық реакциялар.

Темір (ІІ) тұзы ерітіндісінің түсі ақшыл-жасыл, ал сұйытылған ерітіндісі түссіз болады.

  1. NaOH және KOH гидроксидтері Fe2+ катионымен темір (ІІ) гидроксидінің Fe(ОН)2  түзеді.

Fe2+    +   2ОН  →    Fe(ОН)2

Жаңа түзілген Fe(ОН)2  тұнбасы ақ түсті болады, шамалы уақыттан кейін Fe(ОН)2  ауадағы О2— мен тотығып, ақ түстен күлгін-жасыл түске  өтеді.

4Fe(ОН)2   + 2 Н2О  +  О2  →     4Fe(ОН)3

Тәжірибе.  Пробиркіге 2-3 тамшы FeSO4 (ІІ) ерітіндісін, 5 тамшы дистилденген су және 2 тамшы NaOH ерітіндісін құйіп, тұнбаның түзілуіне және оның түсуіне көңіл бөлу керек.

 

2.Аммиак ерітіндісі Fe2+ катионының әсерінен Fe(ОН)2 темір гидроксиді тұнбасын түзеді:

2 NН4OH   + FeSO4      →    Fe(ОН)2↓  +   (NН4)2 SO4

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакция рН = 12 –13 ортада жүреді,
  2. Аммоний тұзының қатысуы тұнбаның түзілуіне кедергі келтіреді,
  3. Ауадағы оттегінің әсерінен Fe2+ катионы тотығып, ерітіндінің түсін өзгертеді.

Тәжірибе: Пробиркіге 2-3 тамшы темір (ІІ) сульфатының ерітіндісін құйып, оның үстіне 4-5 тамшы 10%-тік NН4СІ  немесе (NН4)2 SO4 және 2-3 тамшы  аммоний гидроксидін құйып, тұнба  түзіле ме, соны тексеру қажет.

  1. Калий гексациано (ІІІ) ферраты K3[Fe(CN)6]2 Fe2+  катионымен қосылып, көк түсті тұнба темір (ІІІ) гексациано (ІІІ) ферратын түзеді

2 [Fe(CN)6]3-   +   3 Fe2+   →     K3[Fe(CN)6]2

Тұнба қышқылда ерімейді.

 

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. рН =3 болса, реакция жақсы нәтиже береді.
  2. бос жүрген NаОН және КОН гидроксидтері көк түсті тұнбаны ыдыратады,
  3. Fe2+ және басқа V топ катиондары реакцияның жүруіне кедергі жасамайды.

Тәжірибе. Пробиркіге 2-3 тамшы темір (ІІ) сульфатын, 4-5 тамшы дистилденген су, 2 тамшы калий гексациано (ІІІ) ферратын құяды. Түзілген тұнбаның түсін бақылау және қышқылда, сілтіде еритіндігін тексеру керек.

 

  1. Диметилглиоксим (Чугаев ерітіндісі) Fe2+ катионымен кармин-қызыл түсті ішкі комплексті тұз түзеді.

[ Fe (C4H7N2O2)2] + NH3

Тәжірибе.  Шыны әйнекке зерттелетін ерітіндінің 1 тамшысын тамызып, үстіне Чугаев реактивімен және аммоний гидроксидінен тамызады. Сонда Fe2+ катионының қатысуымен ерітінді кармин-қызыл түске боялады.

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакция (аммиакты ортада) рН = 9 жүреді.
  2. Fe2+ катионының анықталуына Mn2+, Ni2+ катиондары кедергі жасайды.

 

  1. а,а – дипиридин Fe2+ катионымен қышқылдық ерітіндіде қызыл түсті комплекс түзеді.

Тәжірибе.

Шыны әйнекке 2 тамшы зерттелетін ерітіндіні тамызып, оның үстіне 2-3 тамшы 0,1н тұз қышқылы ерітіндісін және тамшылатып тұз қышқылды ерітінді реактивімен тамызады. Сонда Fe2+ катионы болуынан ерітінді қызыл түске енеді.

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакция жүру үшін қышқылдық орта керек,
  2. Fe3+ катионы Fe2+ катионына кедергі жасамайды.

 

  1. Fe2+ катионының Fe3+ — ке дейін тотығуы.

Тәжірибе. Пробиркіге 3-4 тамшы темір (ІІ) тұзы ерітіндісін құйып, оның үстіне 3 тамшы 2н күкірт қышқылын, 2-3 тамшы HNO3 ері-тіндісін құйып, ерітіндінің күңгірт түсі жойылғанша қыздырады.

6 FeSO4  +  3H2SO4   +  2HNO3  →  3 Fe2(SO4)3  +  2NO↑  + 4H2O

3Fe2+     +  4H+   + NO3    →   3Fe3+   + NO↑    + 2H2O

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакция рН < 7 болғанда жүреді,
  2. Тотықтыру үшін 32%-тік азот қышқылы алынады.
  3. Қыздырғанда реакция қарқынды жүреді.

 

Fe3+ катионына сапалық реакциялар.

Fe3+ катионы құрамына кіретін тұздардың ерітінділері сары және қызыл-күңгірт түсті болады.

1.КОН, NaOH және NH4OH гидроксидтері Fe3+катионының әсері-нен қызыл – күңгірт түсті темір (ІІІ) гидроксиді тұнбасын түзеді.

                               Fe3+   +  3 ОН     →   Fe(ОН)3

Тәжірибе.  3-4 тамшы темір (ІІІ) хлоридін алып, оның үстіне 3-4 тамшы дистилденген су және 2-3 тамшы сілті қосады. Содан кейін ерітіндіні екі пробиркіге бөліп құяды. Бірінші пробиркіге 5-7 тамшы аммоний хлориді (NH4CI) ерітіндісін, ал екіншісіне 4-5 тамшы хлорсутек қышқылын құяды. Қайсысында тұнба ериді? Химиялық реакция теңдеулерін жазу қажет.

 

  1. Калий гексациано (ІІ) ферраты Fe3+ катионымен қара көк түсті тұнба берлин ларурін K4[Fe(CN)6]3 түзеді. Реакция әлсіз қышқылдық ортада жүреді.

Тәжірибе.  Пробиркаға 2-3 тасшы темір (ІІІ) сульфатын құйып, үстіне 3-4 тамшы дистилденген су, 1-2 тамшы хлорсутек қышқылын және 2 тамшы калийдің гексациано (ІІ) ферратын құяды.

Реакцияны тамшы әдісімен фильтр қағазында немесе заттық шыныда жүргізуге болады.

Реакцияның жүру шарты:

  1. Реакция рН =3 кезінде жүреді,
  2. Бос сілтілер берлин лазурін ыдыратады,
  3. K4[Fe(CN)6]3 артық мөлшері қажет емес, өйткені ол берлин лазурінің еритін формасының түзілуін тудыруы мүмкін.

 

Аммоний роданиді NH4SCN Fe3+ катионымен қою қызыл түсті темір роданидін түзеді. Fe2+ ионының болуы реакцияға кедергі келтірмейді:

                                    Fe3+   +   3 SCN   → Fe(SCN)3

Тәжірибе.  Пробиркіге 2-3 тамшы темір (ІІІ) сульфаты ерітіндісін құйып, 4 тамшы су және 2 тамшы калий роданиді ерітіндісін қосады. Ерітінді түсіне назар аудару керек.

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакция рН<3 кезінде жүреді,
  2. Реакция толық жүру үшін NH4SCN немесе КSCN концентрлі ерітінділері пайдалану қажет.

 

Mn2+ катионына сапалық реакциялар.

Марганец тұзы ерітінділері ақшыл қызыл түсті, ал сұйытылған ерітінділері түссіз болады.

  1. КОН, NаОН гидроксидтері Mn2+ катионымен ақ тұнба марганец (ІІ) гидроксидін түзеді. Ол қышқылдарда ериді, негіздерде ерімейді.

                           Mn2+   +   2ОН  → Mn(ОН)2

Тұнба ауада күңгірттенеді, нәтижесінде Mn2+ катионы Mn4+-ке өзгеріп, MnО(ОН)2 немесе Н2MnО3 түзіледі.

 

Тәжірибе. Пробиркіге 3-4 тамшы марганец (ІІ) сульфатын, 3-4 тамшы су, 4-5 тамшы сілті ерітіндісін құяды. Ақ тұнба түзіліп, ол сары – күңгірт түске боялады. Реакция рН 9-10 ортада жүргізіледі.

 

  1. Аммиак Mn2+ катионын Mn(ОН)2 түрінде тұнбаға түсіріледі. Аммоний тұздарының қатысында тұнба түспейді, Mn(ОН)2 MnО(ОН)2 айырмашылығы сұйық күкірт қышқылында ериді.

 

Тәжірибе.  Пробиркіге 2-3 тамшы Mn сульфатын құйыңдар және 2-4 тамшы су мен 3 тамшы аммиак ерітіндісін тамызады.  Минералдық тұздарда және аммоний гидроксидінің қаныққан ерітінділерінде (әсіресе аммоний тұздарының қатысуымен) ақ тұнба түзіледі.

Тәжірибенің жүру шарттары:

  1. Реакция рН= 9-10 ортада жүргізіледі.
  2. NH4+ катионының қатысуы тұнбаның еруіне ықпалын тигізеді.

 

  1. Mn2+ катионының MnО4 анионына тотығуы.

а) Қорғасын оксидімен тотығуы:

2Mn(NO3)2   +    5PbO2   +  6HPO3 →  2HMnO3  + 5Pb(NO3) 2   + 2H2O

2Mn2+  + 5PbO2  + 4H+ → MnO4—    + 5Pb2+   + H2O иондық теңдеуі

Тәжірибе. Пробиркаға аз ғана қорғасын оксидін PbO2 салып, оған

5-7 тамшы азот қышқылын қосып қыздырады. 1-2 минуттан соң қорғасын диоксидін центрифугалап, ерітінді түсіне назар аудару қажет. Егер ерітінді түсі малина түстес болса, онда қорғасын оксидінің құрамында марганецтің  болғаны, онда тәжірибе жүргізуге болмайды. Егер түс өзгермесе, онда Mn2+ катионы зерттелетін ерітіндінің 10 есе сұйытылған түрін алып араластырады

 

б) Күміс нитраты AgNO3 (катализатор) қатысында амоний персульфатының (NH4)2S2O8  тотығуы.

2MnSO4 + 5(NH4)2S2O8  +  8H2O  →  2HMnO4 + 5(NH4)2SO4 + 7H2SO4

2Mn2+  + 5S2O82-  +  8H2O → 2MnO4    +  10 SO4 2-   + 10 H+

 

Тәжірибе.   Аз ғана аммоний персульфатын пробиркаға салып, оған 8 тамшы 2н азот қышқылын, 2 тамшы күміс нитратын қосып, қыздырады. Қыздырылған қоспаға таяқшамен Mn2+ катионы бар зерттелетін сұйытылған ерітіндіні қосып араластырады. Егер түсі әлсіздеу болса, онда зерттелетін ерітіндіге тағы қосуға болады. Егер, керісінше, қоңыр тұнба Mn(ОН)2 түзілсе, онда Mn2+ катионы концентрациясы артық болғаны. Мұндай жағдайда тәжірибені зерттелетін ерітіндіні сумен сұйылтып (1 тамшы ерітінді + 4 тамшы су ), қыздырады. Mn2+ катионы малина түстес марганец қышқылына тотығады.

 

Bi3+ катионына сапалық реакциялар.

  1. Гидролиз – висмутты сипаттайтын реакция.

Тәжірибе.

BiСІ3 ерітіндісін көп мөлшерде сумен сұйылтады. Осы кезде BiСІ3 негізгі тұзының ақ тұнбасы түседі:

BiСІ3  + 2Н2О   → Bi(ОН)2СІ↓  + 2НСІ

Түзілген негіздік тұз – тұрақсыз, ол суды бөліп жіберіп, жаңа тағы бір негіздік тұз висмутил хлоридін түзеді:

СІ

Bi —  ОН   → BiОСІ↓  +  Н2О

ОН

 

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Нитрат висмутил BiОNO3 – ға қарағанда BiОСІ висмутил хлориді нашар еритін болғандықтан, гидролиз реакциясын висмут хлоридімен жүргізген дұрыс.
  2. Егер висмут нитраты қолданылатын болса, онда ерітіндіге 2-3 тамшы аммоний хлоридін тамызған дұрыс.
  3. Сурьманың тұздары реакцияның жүруіне кедергі жасайды.
  4. Шарап қышқылында висмутил хлориді BiОСІ ерімейді.

 

2.КОН, NaOH гидроксидтері Bi3+ катионының қатысуымен ақ тұнба Bi(ОН)3 қышқылда ериді, сілтіде ерімейді.

                          Bi3+   +  3ОН → Bi(ОН)3

Тәжірибе.  Пробиркаға 3-4 тамшы висмут хлоридін BiСІ3 ерітіндісін алып оған  2-3 тамшы  сілті ерітіндісін тамызса а қ тұнба түзіледі.

 

  1. Bi3+ катионының металл Bi – қа дейін тотықсыздануы

Тәжірибе. Қалайы хлоридінің SnCI2 3 тамшысын алып, алғашқы түскен тұнба еруі үшін NaOH артық мөлшерде қосады.

SnCI2  + 2NaOH  →  2 NaСІ  + Sn(ОН)2↓  немесе Н2SnО2

Sn2+   +  2ОН → Sn(ОН)2

Н2 SnО2   +  2 NaOH   → Na2 SnО2  + 2Н2О

Н2 SnО2 + 2ОН   →  SnО22-    + 2Н2О

Алынған сілтілі ерітіндіге 2 тамшы висмут тұзын қосса, металл висмуттың қара тұнбасы түседі.

Bi(NO3)3   +  3NaOH   →  Bi(OH)3  + 3NaNO3

Bi3+  + 3OH   →   Bi(OH)3

2Bi(OH)3 + 3Na2SnO2  →  2Bi↓  + Na2SnO3  + 3H2O

2Bi(OH)3  +  3SnO22- →  3SnO32-  +  2Bi  +  3H2O

Тәжірибенің жүру шарты:

  1. Реакцияға жаңа жайындалған SпСІ2 алу  керек.
  2. Көп мөлшерде сілті алмаған  жөн..
  3. Реакцияның жүруіне Аg+, Hg2+  т.б. катиондар кедергі жасайды.

 

Mg2+ катионына сапалық реакциялар.

 

  1. КОН, NaOH гидроксидтері Mg2+ катионының қатысуымен ең аморфты тұнба магний гидроксидін Mg(OH)2 түзеді, ол қышқылда және аммоний тұзында ериді.

Тәжірибе.  Бірінші пробиркаға 4 тамшы магний тұзын, оған 4 тамшы аммоний хлоридінің NH4CI қаныққан ерітіндісін қосады.

Екінші пробиркаға 4 тамшы магний тұзын және оған 4 тамшы су (концентрациялары бірдей болсын) қосады. Одан соң екі пробиркаға да тұндырғыш – аммоний гидроксидін қосу қажет. Бірінші пробиркада неге тұнба түспейді? Түсіндіру керек.

 

  1. Na2HPO4 гидрофосфаты Mg2+ катионымен гидроксид және аммоний хлориді, NH4ОН –ң қатысуларымен ақ кристалды тұнба магний – аммоний фосфатын түзеді MgNH4РО4:

MgSO4   +   Na2HPO4  +  NH4OH → MgNH4PO4↓ +  Na2SO4  + H2O

Mg2+    +  НРО22-  + NH4OH  → MgNH4PO4  + H2O

Аммоний хлоридінің магний гидроксиді Mg(ОН)2 аморфты ақ тұнбасы түспейтіндей етіп қосады.

Тәжірибе.  3-4 тамшы Mg тұзының ерітіндісін алып 4-6 тамшы 2н НСІ және 3-5 тамшы Na2HPO4 ерітіндісімен араластырады. Сосын әр тамшыдан кейін араластыра отырып, 2н аммиак құяды. Басында аммиак Mg(ОН)2 түзілуіне кедергі жасайтын аммоний хлоридін түзе отырып, қосылған қышқылды нейтралдайды, ал реакцияның соңында магний – аммоний фосфатына MgNH4PO4 сипатты кристалл тұнба түседі.

Реакцияның жүру шарты:

  1. Реакцияны аммиактық ортада рН = 8 жүргізу керек.
  2. NH4+ катионының артық мөлшері MgNH4PO4 тұнбаға кедергі жасайды.
  3. НСІ артық мөлшерде алмаған дұрыс.
  4. І группадан басқа барлық катиондар реакцияның жүруіне кедергі жасайды.

 

  1. Микрокристаллоскопиялық реакция.

Тәжірибе.  Құрамында аз мөлшерде аммоний хлориді бар Mg тұзының ерітіндісін шыны әйнекке тамызып, 25 % аммиак ерітіндісінің буымен өңдеп, сосын бір тамшы Na2HPO4 х 12Н2О кристаллын микроскоппен қарау керек.

                    Sb3+ ионына сапалық реакциялар

  1. Гидролиз

Сурьма  тұздарына су әсер еткен кезде олар висмут тұздарына қарағанда  жоғары дәрежеде гидролизге ұшырайды:

SbCI3  +  H2O    →   SbOCI↓     +  2HCI

Тәжірибе.  Сурьма тұзы ерітіндісінің бірнеше тамшысын сумен сұйылтқанда  хлорлы стибил немесе хлорлы антимонилдің ақ тұнбасы түседі.

  1. Натрий тиосульфаты Na2S2O3 Sb3+ катионымен қыздырған кезде сурьманың (ІІІ) күкіртті тотығының Sb2OS2 қызыл тұнбасын түседі:

2SbCI3   +  2Na2S2O3  + 3H2O → Sb2OS2↓  + 2H2SO4  + 4NaCI  + 2HCI

2Sb3+   + 2S2O3   + 3H2O  → Sb2OS2   + 2SO42-  + 6H+

Bi3+ ионы қатысында жүрсе, ол сурьма күкіртті тотығының түсін бүркемелеп, қара тұнба түзіледі.

Тәжірибе.    Пробиркаға 2-3 тамшы сурьма (ІІІ) хлориді ерітіндісін құйып, оған күкірт қышқылының 1 тамшысын және 5-6 тамшы су қосып, натрий тиосульфатының түйірін салып, қыздырады. Сурьманың күкіртті тотығының қызыл тұнбасы түседі.

  1. Sb3+ ионының металдық Sb – ға дейін тотықсыздануы.

Тәжірибе.    Жақсылап тазартылған Zn, AI немесе Fe пластинкасына НСІ – мен қышқылданған зерттелетін ерітіндіні тамызса, біраз уақыттан кейін пластинканың беті қараяды (бұл металл сурьма).

3 Zn   +  2 SbCI→  2 Sb↓  +  3 ZnСІ2

                           Бақылау  жұмысы

          Бесінші топ катиондарының қоспасын талдау

Бесінші  топ  катиондарын жүйелік талдау барысында олардың қосылыстарының кейбір ерекшеліктері ескеріледі: висмут жэәне сурьма  тұздарының гидролизденуі, сурьманың негіздік  тұздарының шарап қышқылында ерігіштігі, марганец оксидінің сұйытылған азот қышқылында ерімеуі, магний гидроксидінің аммоний хлоридінде ерігіштігі.

 

                  Ғе2+Ғе3+ катиондарын  анықтау

Ғе2+ катионының  калийдің гексано-(ІІІ) феррат К3[Ғe(CN)6] ерітіндісімен, ал Ғе3+ катионын калийдің гексано-(ІІ) ферраты К4[Ғe(CN)6] тұзымен, тұз қышқылы ортасында 5-ші топ катиондары қатысында анықтайды.

                   Sb3+ ,  Bi3+   катиондарын анықтау

Тұнба бар болса, оны тұз қышқылында ерітеді, ерітіндінің

рН = 4-6-ға жеткізіледі. Содан  соң 5 есе артық көлем дистелденген су қосады. Сурьманың және висмуттың түзілген негіздік тұздарын центрифугалап  фильтрлеп, ерітіндіге 1н шарап қышқылын қосады. Негіздік тұздар және сурьма гидроксиді шарап қышқылында ериді. (ВіОСІ) тұнбада қалады. Алынған шарап қышқылы ерітіндісінде сурьманы анықтайды, қолайлысы күкірт тұздарын дистелденген сумен жуып концентрлі тұз қышқылында ерітеді. Ві3+  катионын қалайы (ІІ) хлориді мен сілтілік ортада немесе басқа сапалық реакциясы арқылы анықтайды.

 

Кесте

Бесінші топ катиондарын  жүйелік жолмен анықтау

 

1. Егер бесінші топ катиондары гидроксид тұнбалары күйінде болса, онда оларды тұз қышқылында ерітеді.

 

2. Жеке талдау жасау арқылы Ғе2+ катионын К3[Ғe(CN)6] ерітіндісімен, ал Ғе3+ катионын калийдің гексано-(ІІ) ферраты К4[Ғe(CN)6] тұзымен анықтайды.

 

3. Хлорсутек ерітіндісін 0,5н NaOH ерітіндісімен аз ғана бұлыңғыр түзілгенше нейтралдайды, содан соң бірнеше тамшы НСІ тамызады. Он есе артық көлемдей дистелденген су ерітіп центрифугалайды.

 

4. (І) тұнбаны SbOCI, ВіОСІ ға шарап қышқылын қосып центрифугалайды.

 

5. (І) центрифугатта Мп2+Ғе2+, Ғе3+, Мg2+— барлық катиондарды  NаОН-пен тұнбаға түсіреді де, сутектің асқын тотығын қосып қыздырып, центрифугалайды.

 

6. (ІІ)  тұнбаны ВіОСІ сумен жуып НNО3-те ерітіп, Ві3+ тән сапалық реакциясы арқылы анықтайды. 7. (ІІ) центрифугатты С4Н4О6Н(SbO). Бұл ерітіндіден сурьманың (ІІІ, Ү) катиондарын анықтайды.
8.(ІІІ) тұнбаға Ғе(ОН)3, МпО2, Мg(ОН)2 аммоний хлоридін

(NН4)СІқосады.

 

9.(ІІІ) центрифугаттан МgСІ2  а) Nа2НРО4

б) магнезон І мен анықтайды.

 

10.(ІҮ) тұнбадан Ғе(ОН)3, МпО2-ді сұйытылған NO3-де ерітеді.

 

12. (Ү) тұнбаны МпО2 НСІ ерітіп, (NH4)2S2O8 –пен анықтайды.

 

13. (ІҮ) центрифугаттан Ғе3+, Ғе2+ катиондарын KCSN-мен анықтайды.

 

Мg2+, Мп2+, Ғе3+  катиондарын анықтау

 

Мg2+, Мп2+, Ғе3+, Ғе2+  катиондары центрифугатта болады, оларды натрий немесе калий гидроксидтері ерітіндісімен өңдеп, сутегі асқын тотығын қосып қыздырады, содан соң центрифугалайды. Тұнбадағы темір (ІІІ) гидроксидін, марганец оксидін және магний гидроксдін , магний гидроксидін еріту үшін аммоний хлоридімен өңдейді. Тұнбада қалған темір гидроксидін, марганец оксидін, темір гидроксидін еріту үшін сұйытылған азот қышқылымен өңдейді. Алынған ерітіндіде Ғе3+ катионын анықтайды.

МпО2 тұнбасын тұз немесе күкірт қышқылы ерітіндісінде ерітіп ерітіндіден аммоний персульфатымен Мп2+ катионын анықтайды. (Мп2+ катионы МпО4-ке дейін тотығады). Қыздыру барысында AgNO3   ерітіндісінің тамшысын қосады. Мп2+ катионын бөлшектеу әдісімен осы реакциялармен анықтауға болады. Мg2+ катионын NаНРО4 әсер ету арқылы немесе магнезон І мен центрифугат (ІІІ) құрамынан анықтайды. Темір (ІІІ) тұзының ерітіндісін тұнба түскенше қосады. Содан соң бірнеше тамшы тұз қышқылын қосып қайнатады. Ғе3+ катионы ерітіндіге өтеді. Ғе3+ катионын өзіне тән реакциялар анықтайды.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практикалық сабақ №9

         Тақырыбы: ВаС122О дигидратындығы кристалданған суды анықтау.

 

Термодинамикалық   жағдайларға байланысты кристалданған суды, барий хлориді дигидратындағы  1200 -1250— та анықтауға болады.

ӨЛШЕНДІНІ АЛУ; Бюксті, алдын ала тазартып жуып алып, кептіргіш шкафта кептіріп, эксикаторда суытып, өлшейді. Кептіру және суыту кезінде

бюксттің қақпағы ашық, ал аналитикалық таразыда өлшегенде қақпағын жабады. Техникалық таразыда барий хлориді дигидратының 1,5г массасын

өлшеп алып, бюкске  салып, қақпағын жауып аналитикалық таразыда өлшейді.

К Е П Т І Р У. Кептіргіш шкафқа бюксті  қақпағын ашып, астына ақ қағаз

салып, 120-1250 с  температурада 2 сағатқа қояды. Содан соң қыстырғышпен

ұстап, эксикаторда суытып алып, аналитикалық таразыда өлшейді. Осылай

арасы 1 сағат аралығында қайталап өлшеу керек. Соңғы өлшем алдынғысы-

нан 0,0002г- дай айырмашылық болғанша цифрлерін лабораториялық жазып,

есептеу жүргізеді.

Кристалданған суды есептеуді журналға жазып, есептеу жүргізеді. Крис-

Талданған суды есептеуді жүргізу ( % ):

Мысал үшін:

Бюкстің   затпен қоса массасы- 13,9602 г;

Бос бюкс массасы  — 12,3234 г;

Өлшемді – 1,5368 г;

Кептіргенен кейін І. 13,7352 г;

ІІ. 13,7342 г;

ІІІ. 13,7340 г;

Судың мөлшері өлшенгендегі:

13,9602-13,7340 г = 0,2262 г;

1,5368 г ВаС12 х2Н2 О — 0,2262г Н2О

100 г ВаС12 х 2Н2О  — х г Н2О

Х=14,72г немесе 14,72%

 

                           Талдаудың дұрыстылығын тексеру.

Есептелген кристалданған суды теориялық  шығыммен  салыстырады.

Формула бойынша І моль 244,3 г ВаС12 – 2 моль су сәйкес, сондықтан

келесі пропорция құрады.

244,3 г ВаС12 х 2НО — 36,03 г Н2 О

100 г  ВАС12 х 2Н2О — х г Н2О

х = 14,75 г ( 14,75% )

Абсолюттік қателік:     14,72-14,75=-0,03%

Салыстырмалы қателік: (-0,03)  100=-0.20%

14,75

-0,03 деген қателік өлшеу кезінде жіберілуі мүмкін. Дұрыс жүргізілген  талдауда қателік 0,05% аспауы керек.

Лабораториялық жұмыс.

Тақырыбы: ВаС12О х 2Н2О- дегі Ва+2  -ды анықтау.

 

Ва+2 анықтау үшін ВаС12 х2Н2О. Одан, оны ВаSO 4-ке айналдыру үшін

ең қолайлы жағдай. Себебі оны судағы ерігіштігі ( 0,0025 г/л), сұытылған

қышқылда ерімейді. Қатты қыздырғанда  қақтағанда оның құрамы өзгер-

мейді.Туындыру формасы (ВаSО4 )және гравиметриялық формасы да

ВаSО4 :

ВаС12 + Н2SO4→BaSO4 ↓ + 2HC1

Өлшенді салу. 0,5 г ВаС12 х2НС1 өлшендісін алып, бос бюкске салып бірге өлшеп, өлшендінің дәл массасын жзып алады. 200-300 мл стаканға өлшендіні

салып үстіне дист. суын құяды. Үстіне 2мл НС1 ертіндісін қосады. Басқа стаканға туындырғыш даярлайды. Ол үшін стаканға 30мл дист. су  үстіне

2-3мл (есеп алып) Н2SO4  ерітіндісін ВаС12  ертіндісіне қосамыз, шыны таяқшаны стаканан алмайды. Барлығын қосып болған соң, келесі сабаққа дейін бетін жауып қояды.

Сүзу және шаю. Тұнбаны бөліп алу үшін көк күлсізденген фильтрді пайдаланады. Бұл фильтрді қалдығын жаққаннан кейін небәрі 0,000030,7

Болады. Шыны варонкаға фильтрді төрт бүктеп, сумен сулап, тұнбаны таяқ-

ша арқылы құйып, фильтрлейді. Шаймалау сұйықтығын ( Н2SO4 ( 2мл)+Н2О

(15,20мл)= даярлап , тұнбаны шайып, ең соңында 3мл 33% -тік амони нитратын 100 мл суда ерітіп тұнбаны тағы шаяды.

Кептіру және қақтау. Тұнбаны сүзілген кептіргіш шкафқа қояды. Бос тигелді өлшеп, оған тұнбаны салып, фильтр қағазбен бірге  жалында қыздырып, күйдіреді. Түтін тоқтаған соң, оны (6000 -8000) қыздырады 40-45 мин. Тигельді алып эксикаторда суытып, аналитикалық таразыда өлшейді.

1)Қыздыруды санғы өлшем аралықтары 0,0002г аспағанға дейін жүргізеді. Қыздырған кезде мынадай реакция жүруі мүмкін, бірақ ол тұнбаға әсер

ВаSO 4+ 2С→ВаS+2CO2

әсер етпейді.     

BaS+2O2 →BaSO4

             

Есептеулер жүргізу. Мысалы:

І өлшеу – 14,6896г        тигель массасы-14,2202г

ІІ өлшеу -146897г             тұнба-0,4694г

ІІІ өлшеу – 14,6897г

Ва2+  мөлшерін анықтайды.

233,4г  ВаSO4 – 137.3г Ва

0,4694г ВаSO4 –х г Ва

Х= 0,4694 ∙ 137,3 =02761 г

233,4

Табылған мөлшері:

0,4694 г ВаС12 ∙ 2Н2О —- 0,2761 г Ва

100г       ВаС12 ∙  2Н2О —- у г            Ва

у= 100∙0,2761 = 56,36 г (56,36%)

0,4899

Анықтауды тексеру.

Теориялық шығым арқылы мына пропорциямен

244,3 г ВаС12 ∙ 2Н2О   — 137,3 г Ва

100 г    ВаС12 ∙ 2Н2О    —  х г Ва

Х =56,20г  (56,2%)

Абсолюттік  қателік: 56,36 -56,20=- 0,16%

Салыстырмалы қателік: 0,16∙100=-0,18%.

56,20

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практикалық жұмыс №10

Тақырыбы:   Аналитикалық таразы. Таразылардың жіктелуі.Таразыларда жұмыс істеу ережелері.                     

Қазіргі  уақытта  химиялық  анализде   қолданылатын  ең  қажетті  және  ең  дәл  өлшегіш  аспап — аналитикалық  таразы.  Химиялық  анализде  таразының  5  түрі  қолданылады.

  • Технолгиялық (техникалық)  таразыны   заттар  мен  нәрселерді  1кг-ға  дейін  0,01 г  дәлдікпен  жуықтап  өлшеуге  пайдаланады.
  • Аналитикалық таразыны  шекті  жүгі  200г  дейінгі,  0,0001г  дәлдікпен.
  • Жартылай микроаналитикалық  таразы  шекті  жүгі  100г  және  0,01мг  дәлдікпен.
  • Микроаналитикалық таразы  шекті  жүгі  20г  және  0,0001мг  дәлдікпен.
  • Ультромикро таразы  шекті  жүгі  1г  және  0,000001мг  дәлдікпен.

Аталған  аналитикалық  таразылардың  түрлерін  бір  табақты  және  екі  табақты  деп  бөледі.

Екі  табақты (рычаг) аналитикалық  таразының  технохимиялық  бірге,  жұмысшы  (негізгі)  бөлшектері  бірдей  болады,  олар  тек  қана  өлшемдерімен,  детальдарының  даярлану  дәлдігімен  және  кейбір  қосымша  тетіктермен,  демек  өлшеудің  дәлдігі  және  жылдамдығымен,  шекті  жүгімен  ерекшеленеді.

АВ-200  аналитикалық  таразысы.  Таразы  шыны  футляр  ішіне  жинақталған,  оның  екі  жағындағы  есіктері  ашылады  және  алдыңғы  қабырғасы  көтеріледі.  (9.1- сурет).

Олар  тең  иінді  рычаг  болып  келетін  (1)  күйентеден  тұрады,  күйентенің  ортасына  қырлары  төмен  қаратылған  металл  немесе   агат  призма  (2) орнатылған.  Ол  (3)  тірек  бағанасына  қатысты  күйентенің  тірек  нүктесі  болып  табылады.  Күйентенің  ұштары  дәл  осындай  призмалар  орнатылған,  олардың  бір  қыры  жоғары  қаратылған.  Осы  призмаларға  4 ілмешектер  арқылы  5  таразы  табақтары  ілінген.

Күйентенің  ортасына  ұзын  тігінен  вертикаль (6)  бағдарша  орнатылған,  оның  төменгі  ұшы  таразы  тербелгенде,  (7)  бөліктерге  бөлінген  шкала  бойлай  қозғалады.

Шкаланың  орталығында  нөлдік  бөлік,  ал  екі  жағында  он-оннан  бөлінген  бөліктері  бар.  Таразының  қажалатын  бөліктерін  қажалудан  сақтау  үшін,  таразыны  (8)  арретирмен  қамтамасыз  етеді,  яғни  таразының  күйентесін  көтеріп  және  оны  тыныштық  күйге  әкелетін  тетік.  Таразының  екі  табағының  астына  да  (9)  рычаг  көмегімен  табақ  тежегіштері  (10) қойылады.  Олар  табақтардың  тербелісін  тоқтатады.

Күйентенің  (2) орталық  призмасы  және  таразы  табақтары  көтеріліп  тұрғанда,  таразы  жұмыссыз  жағдайда,  яғни  арретирленген  болады.

Өлшенетін  нәрселерді  және  таразы  тастары  тек  қана  арретирленген  таразыға  алып,  салуға  болады.

Таразыны  жұмыс  жағдайына  клтіру  үшін  арретирді  сол  қолмен  жайлап  сағат  тіліне  қарсы  шегіне  дейін  төмен  түсіру  керек.  Арретирленбеген  және  жүктелмеген  таразы  дұрыс  жұмыс  істегенде  бағдарша  шкала  бойынша  орталықтан  (нөлдік)  орын  алу  қажет.

Өлшенетін  зат  пен  тастардың  теңестірілгенін  теңестіру  үшін  де  арретирдің  тұтқасын  жайлап  сағат  тіліне  қарсы  төмен  бұру  керек.

Аналитикалық  таразыда  өлшеу  үшін  таразы  тастар  (9.2-сурет)- дәл  гірлердің  қолданылады.  Гірлерді  тырнап  кетуден  сақтау  үшін  футлярдың  ішін  барқытпен  астарлаған.  Аналитикалық  грамдық  гірлер  оларды  тотығудан,  демек  массаның  өзгеруінен  сақтау  үшін  никелмен  немесе  хроммен  қапталған.  Әрбір  газ  үшін  футлярда  өзінің  ұяшығы  бар.

Миллиграмдық  гірлер  болатын  футлярдың  бір  бөлігі  шынымен  жабылға,  оны  тек  қана  тастарды  пайдаланғанда  ашады.

Әрбір  футлярда  тастармен  бірге  ұштығы  пластмасса  немесе  мүйізден  жасалған  пинцет  бар,  ол  таразы  тастарды  тырнап,  олардың  массасын  өзгертіп  жібермеу  үшін  қолданылады.  Тастарды  қолмен  алуға  болмайды,  себебі  оларды  ластап,  дәлдігін  жойып  аналитикалық  жұмысқа  жаратпай  тастауға  болады.

Аналитикалық  димпферлік  АДВ-200  таразысы.

Бұл  таразы  (9.3-сурет)  айтарлықтай  ерекшеліктері  сол,  таразы  табақтарының  тербелуін  тежейтін  арнайы  құрылғылар — демпферлер  мен  (1)  жабдықталған.

Демпфер  бір — біріне  кіретін  екі  алюминий  цилиндрден  тұрады.  Сыртқы  цилиндр  таразының  вертикаль  тірек  бағанасына  қозғалмайтын  етіп  орнатылған,  ішкі  цилиндр  таразы  сырғасына  ілмекпен  ілінген.

Массалары  10-нан  990мг-ға  дейінгі  таразы  тастарды  өлшегенде  кәдімгі  аналитикалық  таразыдағыдай  таразы  табақтарына  салмай  арнайы  тұтқа  (2)  көмегімен  күйентенің  оң  иініне  орнатылған  ойындылары  бар  горизонталь  планкаға  сақиналар  түрінде  іледі.  Әрбір  сақина  планканың  үстінде  тұратын  арнайы  ілгектерге  ілінген.  Дискілі  тұтқа  арқылы  қозғалысқа  келтірілген  рычагтар  жүйесі  көмегімен  сақинаның  кез-келгенін  планкаға  орнатып  немесе  одан  түсіруге  болады.  Миллиграмдық  таразы  тас  массалары  10, 10, 20, 50, 100, 200, 500 мг-дық  сегіз  сақинадан  тұрады. (2)  дискілі  тұтқа  екі  айналатын  3,4  лимбтен  тұрады.  (4)  сыртқы  лимб  “0”-ден  “9”-ға  бөлінген.  Әр  бөлігіне  100  мг  жүк  сәйкес  келеді. (3) ішкі  лимбте  (көмегімен  массасы)  шеңбер  бойлай  “00”-ден  “90”-ға  дейінгі  цифрлар  тұрады.  Дискілердің  қасында  (5)  көрсеткіші  орналасқан,  ол  планкаға  ілінген  таразы  тастардың  жалпы  массасын  көрсетеді.

АВД-200  димпферлік  таразысында  жарық  экранды  оптикалық  құрылғысы  бар  (6)  микрошкалалы  вейтограф,  ол  бойынша  грамның  мыңдық  және  он  мыңдық  үлесін  есептеп  шығарады.  Таразы  футлярының  артқы  қабырғасында  орналасқан  лампының  экран  жарықтанады  және  таразыны  арритирленгенде  трансформатор  арқылы  автоматты  түрде  қосылады.  Шкаланың  нөлі  (7)  винт  арқылы  орнатылады.  Таразыны  арретир  (8)  арқылы  жұмыс  жағдайына  келтіреді.

        Бір  табақты  аналитикалық  таразы  ВАО -200.

Таразы  (9.4-сурет)  бұл  түрін  рычагты  және  торзионды  етіп  шығарады,  ол  ең  үлкен  массасы  200г  болатын,  өлшенетін  дененің  ауырлық  күші  әсерінен  жіңішке  спиральды  серіппенің  деформациялануы  негізделген.  Торзионды  таразы  өлшеу  процесі  30 с  аспайды.  өлшенетін  нәрсе  таразының  табағына  немесе  ілгекке  орналастырылады  да,  арретирді  ашып,  жарық  шкала  бойынша  массаны  санайды.  Рычагты  бір  табақты  таразыда  өлшеу  де  толық  механикаландырылған  және  таразы  тасты  қолданбай  орындалады.  Өлшеу  операциясы  өте  жеңіл.

Аналитикалық таразыда жұмыс істеу принциптері.

АДВ — 200 демпферлі таразыда өлшеу техникасы. Аналитикалық таразы өте сезгіш және дәл өлшейтін аспап, сондықтан олардың жұмысына теріс әсер ететін сыртқы әсерлерден сақтау керек. Әсіресе, теріс әсер ететіндер: а) механикалық тербелістер; ә) температураның өзгеруі; б) ауаның ластануы. Сондықтан оларды жеке бөлмеге — өлшеу бқлмесіне — үстелдердің үстіне металл кронштейндермен және берік қабырғаға орнатады.

Аналитикалық таразыны пайдалануға келесі ережелерді сақтау керек.

  1. Өлшеу бөлмесіне ұшқыш заттарды кіргізбеу керек.
  2. Өлшенетін нәрселер құрғақ болуы қажет. Қатты заттарды сағат әйнегінде не стаканда, ұшқыш және гигроскоптық заттарды — бюксте өлшейді.
  3. Өлшегенде берілген таразының тастарын пайдаланыңдар, таразы мен тастардың нөмері бірдей болуы қажет.
  4. Шекті жүк көрсеткіштігінен 200 г-нан артық таразыға жүк салмаңдар.
  5. Өлшегенде таразыға дәл қарама — қарсы отырыңдар.
  6. Өлшенетін затқа қосып, алуды таразыдан тыс жасаңдар.
  7. Таразы тастарды жоғары соқпақтау бөлігінен ұштығы пластмасса немесе мүйіз болатын пинцетпен алыңдар, ол таразы тас футлярында сақталады. Пинцетті басқа мақсатқа қолдануға тиым салынады.
  8. Таразының табағына тастарды олар футляр ұяшығында қалай жатса, солай бірізділікпен салыңдар.
  9. Таразы тастарды таразының табағының ортасына тұратындай етіп орналастырыңдар, әйтпесе табақ қисайып, өлшеу нәтижесі қате болады.
  10. Өлшеп болғаннан кейін таразыдан жүкті алып,табақты жаққышпен (кисточкамен) немесе замшымен ластан тазартыңдар.
  11. Аптасына бір реттен кем емес таразының табақтарын және таразы тасты спиртпен сүртіп тұрыңдар.
  12. Жылына екі рет аналитикалық таразыны шебер қарап оның сезгіштігіне, иіндерінің теңдігіне, микрошкаланың жарықтығына және арретирдің жұмысына профилактикалық реттеулер жасауы қажет.

АДВ — 200 таразысында өлшеу техникасы. Демпферлік таразыда өлшегенде операциялардың келесі жүйелілігін сақтаңдар.

  1. Вейтограф жарықтандырғышын штепсельді айыры бар бау арқылы торапқа қосады.
  2. Орнықтыратын винттер көмегіме дәл деңгей бойынша таразыны орнықтырады.
  3. Күйентенің оң иінінен планкадан түсірілген сақиналардың салмағын немесе салмағының әр түрлілігін тексереді, ішкі лимптың “0” көрсеткіш бағдаршаға б қарсы орналасуы қажет.
  4. Таразының бағдаршасының орнын нөлдік бөлікке реттейді, ол үшін шкаф есіктерін ашпай, шкаф қарсысындағы арретир дискін сол қолмен сағат тіліне қарсы соңына дейін жайлап бұрайды. Вейтограф экранында жаңған шам микрошкаланың үлкейтілген көрінісін жарықтандырады. Егер таразы жүксіз болса, шкаланың жай микрошкала экранда вертикаль сызықпен дәл келмесе, онда 7 реттегіш винт арқылы осы немесе басқа жаққа бұрып жеткізеді,ол арретир 8 үстінде орналасқан.
  5. Таразының сол табағына өлшенетін нәрсені, ал оң табағына пинцеттің көмегімен массалар грамның бүтін санын құрайтын таразы тастардан гірлерді салады. Соңғы бір грамдық гір сақиналар арқылы өлшеуге кіріседі.
  6. Таразы футлярының есіктерін жауып, планкаға таразы тас — сақиналарды орналастырады, олардың массасы грамның ондық және жүздік үлесін құрайды. Грамның ондық үлесін анықтау үшін сыртқы лимптың көмегімен 500, 200, 100 мг таразы тастарды бір ізділікпен іледі, таразы бағдаршысының қай жаққа ауытқитынын тексереді ( егер бағдарша солға ауытқыса, таразының оң табағы ауырлау және керісінше ), осыған қарап қандай тасты алу не қосу керектігіне қорытынды жасайды. Сонан соң грамның жүздік үлестегі таразы тас — сақиналарын ішкі лимптың көмегімен кезектестіріп орналасады. Арретирді ашады; егер 6 микрошкала экранда санақ вертикаль сызықтан солға жылжыса, өлшенетін нәрсе гірден ауыр және керісінше. Арретирді жауып, лимппен жүйелі түоде басқа сақиналарды таңдайды.
  7. Жеткілікті дәрежеде грамның ондық және жүздік үлестері жүктелгеніне көз жеткізіп, микрошкала бойынша грамның мыңдық және он мыңдық үлестерін санайды. Ол үшін арретирдің дискісін бірқалыпты соңына дейін бұрады және бағдаршаның тербелісі тоқтағаннан соң экран шкаласындағы вертикаль сызықтың орнын санайды. Шкаланың ірі бөліктері грамдық, мыңдық, ал кішілері он мыңдық үлесіне сәйкес. Шкалада цифрлардың алдынды “ плюс” немесе “минус” белгілері тұрады. “Плюс” белгісі санау нәтижесін таразы тас массасына қосуды көрсетеді, “минус” белгісі шкала бойынша санау нәтижесін игеру керектігін көрсетеді. Мысалы, таразыдағы гірлер массасы 25,16 тең, ал экрандағы микрошкаланың көрсетуі г; егер санақ мәні оң болса, өлшенетін нәрсенің массасы 25,6+0,0084=25,1684 г;егер сандық мәні теріс болса, масса 25,1600-0,0084=25,1516 г. Өлшегенде микрошкаланың тек қана оң көрсеткіштерін пайдалану ұсынылады.
  8. Алынған нәтижелерді  лабороториялық  журналға  жазады.
  9. Таразы табағынан  өлшенетін  заттарды  және  таразы  тастарды  алады.  Қозғалмайтын  көрсеткіш  бағдаршаның  5  қайсысына  олардың  нөлдік  бөлігі  орныққанша  лимбтерді  айналдырып,  таразы  тас- сақиналарды  күйентені  босатады.
  10. Таразы  жарықтандырғышын  тораптан  ағытады.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практикалық жұмыс №11

Тақырыбы: Қышқылдыќ — негіздік титрлеу процесі.

а) Консентрлі  НС1 ерітіндісінен (d= 1.19г/см3)   0,1н НС1 ерітіндісін даярлау. Тығыздығы d=1,19  НС1 ерітіндісі «түтінденетін» болған-

дықтан, 20% НС1-дан даярлау керек. Ол үшін

100г конц. НС1   — 38,32 г НС1 Х=4.8 (г)

х г                         — 1,823 г НС1

х=(100х 1,823) / 38,32=4,8г

Көлемге айналдыру үшін: 4,8:1,19=4,0`(мл ).

500 мл колбаға 4 мл НС1 ертіндісін құйып,сумен колбаның сызығына дейін сұйылтып,қақпағымен жауып қояды.0,1 н НС1 ертіндісінің титрін және нормальдығын натрий тетрабораты немесе натрий карбонаты арқылы анықтайды.

б) 0,1н натрий тетраборатының ерітіндісін даярлау қышқылдың (НС1 немесе

Н2SO4 ) титрін анықтау үшін тұздың қайта кристалдағанын пайдаланады, себебі салқын суда еруі қиын жүреді. Бюксте 4,77 Na2B4O7 ·10H2О-ның  өл-

шендісін алып, 250мл колбада температурасына дейін суытып, салқын дис-

тилденген су қосады.

Мына формулаларды пайдаланып есептейді:

Т( Na2 B4 O7 ·10H2 O)=m= 4,7710 = 0,01908( г/мл)

V      250

Hтұз = Т 1000=0,01908 ·1000=0,1004(г/экв/л)

Э              190,68

в) Пипеткілеу әдісі арқылы натрий тетраборатымен тұз қышқылын титрін

анықтау.Таза пипеткамен 25мл  натрий тетраборатын алып, 2-3 тамшы метилоранж. индикаторын қосып, бюреткадан Мп –пен титрлейді. Титрлеуді

3-4 рет қайталайды.

1-ші титрлеу -24,76 мл НС1

2-ші титрлеу- 24,80 мл НС1

3-ші титрлеу- 24,78 мл НС1

V=24,76+24,80+24,78=24,78(мл)

3

Есептеулер мына формуламен есептейді:

Nтұз Vтұз  = Hк-л Vк-л     ktkt

Нқышқ=HтұзVтұз= 0,1004·25,0=0,1013(г экв/л)

Vқышқ                  24,78

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Практикалық жұмыс №12

        Тақырыбы: Натрий гидроксидінің мөлшерін анықтау( белгісіз концентрацияда, пипеткілеу әдісі арқылы)

 

250 мл колбаға шамамен 1 н  NaOH ерітіндісін құйып, үстіне су қосады.

Nо дан 25 мл пипеткамен алып колбаға құйып, үстіне 2-3 тамшы метил. оранж, индикаторын қосып, НС1 ерітіндісімен титрлейді.

 

1-титрлегенде 24,88 мл

2-титрлегенде 24,72 мл

3-титрлегенде 24,76 мл

4-титрлегенде 24,74 мл

Vорт.   =24,74 мл

Лолбадағы натрий гидроксидінің мөлшерін есептеу

нHCl · эNaOH     0,1013· 40,00

т( НС1/NaOH) =                          =                         =  0,004052(г/мл)

  • 100

 

Н(NaOH)=T(HCI/NaOH) · V(HCI) Vөлш.колб./ V(NaOH)

= 0,004052·24,74 · 250/ 25 = 1,0003(г)

Мына есептеумен жүргізуге болады.

НнсlVнcl =HNaOH·VNaOH

 

HNaOH= HHCI·v  HCI    0,1013·24,74

VNaOH         =                                         25             =0,10025(г/экв)

 

 

Q    =    HNaOH · ЭNaOH        0,0025· 40 · 250

Vккол=                          = 0,10025(г)

Тұнбалау әдісі. Аргентометрия. Мор, Фаянс және Фольгард әдістері.

Практикалық сабақ №13

Тақырыбы: Мор тұзындағы темірдің мөлшерін анықтау

                      ( Бақылау жұмысы )

Мор тұзы:( NH4 )2 SO4 ∙ FeSO4 ∙6H2O

Титрлеуді калий перманганатымен жүргізеді. Ертіндінің күкірт қышқылымен қышқылдап, соңғы нүктесіне дейін титрлейді. Темір(ІІ) тотығады темір (ІІІ) дейін.

10FeSO4 +2KMпО4 +8Н2SO4→ 5Fe2( SO2 )3 +2MпSО4 + К2  FeSO4 + 8H2O

калий перманганатыны ертіндісінің нормалдығын мен титрлеуге кеткен көлемін біле отырып, анықталатын ерітіндіге темірдің мөлшерін анықтауға болады.

Анықтау барысы:

(Өлшемдік колбаға 250мл белгілі мөлшерде Мор тұзы еріледі.) Пипеткамен 25,00мл ерітіндісін  конустық колбаға құйып, үстіне 10-15мл 2н Н2SO4 ерітін-дісін қосып, жұмысшы ертінді  КМпО4 –пен титрлейді. Титрлеуде салқындай жүргізеді, себебі, қыздырғанда Fe+2  ионын ауадағы  оттегімен Fe+3  ионына тотығады. КМпО4 –ті қосқанда 1-2 мин. бойы ақшыл малина түстің пайда болып тұруынан кейін титрлеуді аяқтайды. Титрлеуді бірнеше рет қайталайды. Орташа титрлеудің мәнін табады, содан соң есептеулер жүргізіледі.Калий перманганатының титрін темір бойынша есептейді. Яғни, 1мл  ертіндіде КМпО4 ертіндісі арқылы  Fe2+  ионын қанша массасы тотығады.

Мысалға үшін КМпО4 ертіндісін 0,05081 н ертіндісі алынады.

Т(КМпО4 / Ғе) =Н(КМпО4 ) m(Ғе2+ ) =0,0581∙55,85 =0,002838 г/мл

1000                                                                                  1000

Темірдің грамм-эквиваленті  55,85г. Егер титрлеу үшін 25мл анықтайтын ертіндіге орташа 23,80 мл КМпО4  ертіндісі  жұмсалса, онда 250мл ерітіндіге темірдің мөлшерінесептейді

 mҒе+2  = Т(КМпО4 /Ғе+2 )∙V(KMпО)4 ∙ Vколба

                                                            Vпипетка

M(Ғе2+) = 0,002838∙23,80∙10= 0,6754(г).

 

 

 

Практикалық сабақ №14

Тақырыбы: Қымыздық қышқылы бойыншы калий

Перманганатының ертітіндісін даярлау және титрін анықтау.

Перманганатометриялық әдісі арқылы анықтауда 0,05н КМпО4 керек.

Таза күйде алу оны өте қиын, себебі марагецтің (ІV) оксидімен ластанған. Титрін 7-12 күннен соң даярлағаннан кейін фильтрден өткізу керек.КМпО2

-ден  арылу үшін КМпО4 –тің  белгілі бір өлшендісін алып,үстіне қыздырылған 80-900 С дейін дист. су құйып, ақырындап ерітеді,7-10 күнге қаранғы жерге қояды.( Себебі, жылы жарық жердеКМпО4 ыдырыйды).

                            4КМпО4 + 2Н2О→4МпО2 ↓ +4КОН+3О2

Тез даярлау үшін 1,58 г таза КмпО4-ті  1л суда ерітеді, 1 сағат бойы

қайнау температурасына жеткізбей қыздырады. Шыны фильтр арқылы сүзіп алады.Осылайша 0,05н КМпО4 ерітіндісін алады. КМпО4 ертіндісінің титірін қымыздық қышқылы Н2 С2 О4 ∙2Н2О және натрий оксалаты бойынша анықтауға болады. Титрлеуді индикаторсыз  жүргізеді.

2С2О4 + 2 КМпО4 + 3 Н24 → 2МпSО424  +8Н2О +10 СO2

5Na2C2O4 +2KМпО4+8Н2SO4 →МпSО424 +5Na2 SO4 +                           +8Н2О+10СО2

Екі  жағдайда  да O4 2-  тотығады (С2О4 2- — 2е= 2СО2 )

ЭН2С2О4 = 126,04 = 63,03 (г)

                    2

ЭNa2C2O4 = 134.00=67.0(г)

                2

КМпО4 –тің  номалдылығы мен қымыздық қышқылы нормалдығы 0,05н-тең болу керек. Ол үшін m= 63.03∙0,05∙0,25=0,78 г алынады.

 

Жұмыс барысы:

Бюкске  өлшемдіні аналитикалық таразыда өлшеп, 250мл колбаға салып, сал-

қын дист. суда ерітіп колбаның сызығына дейін су құямыз. Даярланған  ер-

тіндінің нормальдылығын есептейміз. Пипеткамен  25 мл қымыздық қышқылын колбаға құйып, үстіне 10-15мл 2н күкірт қышқылын қосып, 70-800  С  қыздырады. (қайнатпайды). Бюреткаға КМпО4құйып, ыстық күйінде анықтайтын ерітіндіге тамшылатып қосамыз. Алдынға тамшының бояуы кетіп қалған соң, келесіні қосады. Артық мөлшердегі КМпО4 –тің бір тамшысы ерітіндінің ашық малина түске боялады. (1мин. Аралығында ). Ертіндіні үнемі араластырып тұру қажет. Титрлеуді 3 рет қайталайды. Соңынан орташа көлемін алып, КМпО4 — тің нормалдылығын есептейді.

 

 

 

                         Лабораториялық жұмыс

Тақырыбы: Мор тұзындағы темірдің мөлшерін анықтау

                      ( Бақылау жұмысы )

Мор тұзы:( NH4 )2 SO4 ∙ FeSO4 ∙6H2O

Титрлеуді калий перманганатымен жүргізеді. Ертіндінің күкірт қышқылымен қышқылдап, соңғы нүктесіне дейін титрлейді. Темір(ІІ) тотығады темір (ІІІ) дейін.

10FeSO4 +2KMпО4 +8Н2SO4→ 5Fe2( SO2 )3 +2MпSО4 + К2  FeSO4 + 8H2O

калий перманганатыны ертіндісінің нормалдығын мен титрлеуге кеткен көлемін біле отырып, анықталатын ерітіндіге темірдің мөлшерін анықтауға болады.

Анықтау барысы:

(Өлшемдік колбаға 250мл белгілі мөлшерде Мор тұзы еріледі.) Пипеткамен 25,00мл ерітіндісін  конустық колбаға құйып, үстіне 10-15мл 2н Н2SO4 ерітін-дісін қосып, жұмысшы ертінді  КМпО4 –пен титрлейді. Титрлеуде салқындай жүргізеді, себебі, қыздырғанда Fe+2  ионын ауадағы  оттегімен Fe+3  ионына тотығады. КМпО4 –ті қосқанда 1-2 мин. бойы ақшыл малина түстің пайда болып тұруынан кейін титрлеуді аяқтайды. Титрлеуді бірнеше рет қайталайды. Орташа титрлеудің мәнін табады, содан соң есептеулер жүргізіледі.Калий перманганатының титрін темір бойынша есептейді. Яғни, 1мл  ертіндіде КМпО4 ертіндісі арқылы  Fe2+  ионын қанша массасы тотығады.

Мысалға үшін КМпО4 ертіндісін 0,05081 н ертіндісі алынады.

Т(КМпО4 / Ғе) =Н(КМпО4 ) m(Ғе2+ ) =0,0581∙55,85 =0,002838 г/мл

1001                                                                                  1000

Темірдің грамм-эквиваленті  55,85г. Егер титрлеу үшін 25мл анықтайтын ертіндіге орташа 23,80 мл КМпО4  ертіндісі  жұмсалса, онда 250мл ерітіндіге темірдің мөлшерінесептейді

 mҒе+2  = Т(КМпО4 /Ғе+2 )∙V(KMпО)4 ∙ Vколба

                                                            Vпипетка

M(Ғе2+) = 0,002838∙23,80∙10= 0,6754(г).

                     Лабораториялық жұмыс

Тақырыбы: Трилон Б ертіндісінің титрін анықтау

Трилон Б-ның грамм-эквиваленті мынаған тең:

 

Эа2  ∙ Н2Т  = Na2 [H2 T]

                             2

  Жұмысшы ертіндісін дайындау үшін трилон Б-нің химиялық таза татпасын ашып, дистелденген суда ерітеді. Ертіндінің рН5 тең.Буферлі ерітіндіні дайындау үшін 100мл 20% аммиак алады, дистелденген су көлемін 1 литрге жеткізеді.

Трилон Б ертіндінің титрін кальций хлориді немесе магний сульфатымен анықтауға болады. Фиксаналдардан дайындалғандар. Дайындалған ерітіндінің 25мл пипеткамен алады, 50мл  суды қосады, 25мл буферлі аммиакты қоспаны, 20-30мл хромоген қара индикатордың натрий хлоридімен құрғақ қоспаны қосады және 0,1н Трилор Б  ерітіндісінің түсі қызылдан көкке өткенше титрлейді.